专利名称：一种Pt/CdS复合可见光催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种Pt/CdS复合可见光催化剂及其制备方法，属于太阳能利用光解 水制氢技术。技术背景
光催化技术以其易操作、无污染、可直接利用太阳光等优点成为当前太阳能利用 的研究热点之一。
助催化剂在光催化分解水制氢反应体系中，起着非常重要的作用。光催化剂自身 通常只有较低的或者根本没有分解水制氢活性，只有负载助催化剂之后，光催化剂才表现 出较高的光催化分解水制氢活性。Pt有着很好的催化活性，改变助催化剂的晶体形貌，影响 助催化剂对氢离子或水分子的表面吸附能力，将对分解水制氢反应体系的光催化活性带来 巨大的影响。
本发明基于贵金属纳米颗粒的形貌控制合成对光催化活性的提高，开发出一种的 Pt/CdS可见光复合光催化剂，来提高光解水体系的光催化性能。发明内容
本发明的目的之一是提供一种Pt/CdS复合可见光催化剂。
本发明的目的之二是提供上述的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的制备方法，该 制备方法简单易行、不需要复杂昂贵的设备、合成条件温和、便于规模化生产。
本发明的技术方案一种Pt/CdS复合可见光催化剂，即将助催化剂钼纳米颗粒负载到硫化镉上而形成的， 负载量按重量比计算，即助催化剂钼纳米颗粒硫化镉为O. 5:100;所述的助催化剂钼纳米颗粒的形貌优选为正立方八面体。
上述的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤(1)、助催化剂钼纳米颗粒的制备；将K2PtCl4固体溶于去离子水中，得到K2PtCl4溶液；将C14TABr放入去离子水中，超声溶解，得到C14TABr溶液；将上述所得的K2PtCl4溶液和C14TABr溶液两者混合后放入50°C的水浴锅中待溶液澄 清后，加入硼氢化钠继续控制温度为50°C进行还原反应6h，得到助催化剂钼纳米颗粒；上述反应所用的K2PtCl4溶液、C14TABr溶液和硼氢化钠的量按摩尔比计算，即K2PtCl4 =C14TABr :硼氢化钠为 1:1:45 ;(2)、将步骤(I)所得的助催化剂钼纳米颗粒通过浸溃法搅拌2h负载到硫化镉上，将得 到的悬浊液过滤、洗涤、烘干，最终得到Pt/CdS复合光催化剂。
本发明的有益效果本发明的一种Pt/CdS复合可见光催化剂，由于利用具有特定的形貌，特别是正立方八 面体特殊形貌的助催化剂Pt负载到光催化剂CdS的表面上，从而实现了对光催化剂CdS表面进行改性，并大幅提高硫化镉光催化剂光催化分解水制氢的反应活性。
进一步，本发明的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的制备方法简单易行、不需要复 杂昂贵的设备、合成条件温和、便于规模化生产。
图la、实施例1所得的具有正立方八面体的助催化剂Pt的TEM;图lb、实施例1所得的具有正立方八面体的助催化剂Pt的HRTEM图；图lc、实施例1所得的具有正立方八面体的助催化剂Pt的能谱EDS图；图2a、实施例1所得的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的TEM图；图2b、实施例1所得的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的HRTEM图；图2c、实施例1所得的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的能谱EDS图；图3、对照实施例和实施例1所得的一种Pt/CdS复合可见光催化剂利用可见光(波长大 于420nm)分解水制氢的活性情况，曲线a为对照实施例普通没有进行形貌控制的金属钼 负载硫化镉所得的Pt/CdS复合可见光催化剂光催化分解水制氢的情况，曲线b为实施例1 具有正立方八面体形貌的助催化剂钼负载的硫化镉所得的Pt/CdS复合可见光催化剂光催 化分解水制氢的情况。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1一种Pt/CdS复合可见光催化剂，即将具有正立方八面体的助催化剂钼纳米颗粒负载 到硫化镉上而形成的，负载量按重量比计算，即具有正立方八面体的助催化剂钼纳米颗粒 硫化镉为O. 5 :100。
上述的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤(I)、正立方八面体形貌的钼纳米颗粒的制备取O. 01245g即ImM K2PtCl4固体溶于IOml去离子水中，得到K2PtCl4溶液；取1. 009g即IOOmM的C14TABr溶于IOml去离子水中，超声lOmin，得到C14TABr溶液； 将上述所得的K2PtCl4溶液和C14TABr溶液混合后放入50°C的水浴锅中待溶液澄清后， 加入O. 03405g即45mM硼氢化钠，反应容器密闭，50°C水浴条件下进行催化还原反应6h，即 得具有正立方八面体形貌的助催化剂钼纳米颗粒；上述所得的具有正立方八面体形貌的助催化剂钼纳米颗粒的TEM、HRTEM图和能谱EDS 图如图la、图lb、图lc。从图1a的TEM图可以看出，制备所得的助催化剂钼纳米颗粒具有 正立方八面体结构，从图1b的HRTEM图可以得出晶格间距为2. 28，查表得该颗粒沿〈111〉 方向生长，所得纳米颗粒为正立方八面体，从图1c的能谱EDS图可知所制备的具有正立方 八面体的助催化剂钼纳米颗粒为纯相。
(2)、Pt/CdS复合可见光催化剂的制备称取1.09g即硫化镉固体，溶于IOOml去离子水中，搅拌片刻，将步骤(I)已经制备好 的具有正立方八面体的助催化剂钼纳米颗粒加入到硫化镉溶液中，使具有正立方八面体的 助催化剂钼纳米颗粒的质量分数为O. 5wt%，搅拌2h，将悬浊液过滤，用无水乙醇洗涤后，控 制温度为60°C进行烘干，得到黄色纳米颗粒即为(0.5wt%) Pt/CdS复合可见光催化剂。
上述所得的Pt/CdS复合可见光催化剂纳米颗粒的TEM、HRTEM图和能谱EDS图如图2a、图2b、图2c。从图2a的TEM图可以看出，助催化剂钼纳米颗粒成功的负载到了硫化镉表面，且分布均匀，从图2b中可以看出负载到硫化镉上的钼纳米颗粒保持了原有的特定的正立方八面体形貌，从图2c的EDS图可知Pt/CdS复合催化剂里含有硫、镉和钼元素。
对照实施例1一种Pt/CdS复合可见光催化剂，即将金属钼负载到硫化镉上而形成的，负载量按重量比计算，即金属钼硫化镉为O. 5 :100。
上述的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤称取1. 09g即硫化镉固体，溶于IOOml去离子水中，搅拌片刻，将金属钼加入到硫化镉溶液中，使钼的质量分数为O. 5wt%，搅拌2h，将悬浊液过滤洗涤后控制温度为60°C进行烘干，得到黄色的(O. 5wt%)Pt/CdS复合可见光催化剂。
应用实施M将实施例1和对照实施例所得的Pt/CdS复合可见光催化剂在分解水制氢中的应用称取2份16. 77g (NH4)2SO3，分别溶于IOOmL去离子水中，待(NH4)2SO3 ·Η20完全溶解后， 一份加入实施例1所得的O. 05g (O. 5wt%) Pt/CdS复合可见光催化剂，一份加入对照实施例所得的O. 05g (O. 5wt%)Pt/CdS复合可见光催化剂，分别搅拌5min，将反应器与光解水制氢反应系统连接，将系统内的空气抽净。光源利用300W Xe灯，使用滤光片使入射光为可见光(420nm〈 λ <800nm),利用IOcm高的水层滤掉光源中的红外线，防止反应液温度升高，使光降解反应温度稳定在室温状态。在氮气的气氛中，用气相色谱仪(GC7890 II，上海天美科学仪器有限公司)隔一定时间测其光催化性能。
上述的光催化分解水制氢的活性情况如图3所示，图3中曲线a表示对照实施例中按常规光还原法将钼金属负载在CdS上制备的Pt/CdS复合可见光催化剂光催化分解水制氢；曲线b表示实施例1所得的具有立方八面形貌的钼纳米颗粒负载到硫化镉上所得的 Pt/CdS复合可见光催化剂光催化分解水制氢的活性情况，从图3中可以看出，对助催化剂钼进行形貌控制后所得的Pt/CdS复合可见光催化剂的催化活性有明显的提高，表明形貌控制合成的Pt/CdS复合可见光催化剂具有高效的可见光光催化性能。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。·
权利要求
1.一种Pt/CdS复合可见光催化剂，其特征在于所述的Pt/CdS复合可见光催化剂，即将助催化剂钼纳米颗粒负载到硫化镉上而形成的。
2.如权利要求1所述的一种Pt/CdS复合可见光催化剂，其特征在于所述的Pt/CdS复合可见光催化剂，按重量比计算，即助催化剂钼纳米颗粒硫化镉为O. 5 :100的比例将助催化剂钼纳米颗粒负载到硫化镉上而形成的。
3.如权利要求2所述的一种Pt/CdS复合可见光催化剂，其特征在于所述的助催化剂钼纳米颗粒的形貌为正立方八面体。
4.如权利要求1、2或3所述的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤(1)、助催化剂钼纳米颗粒的制备；将K2PtCl4固体溶于去离子水中，得到K2PtCl4溶液；将C14TABr放入去离子水中，超声溶解，得到C14TABr溶液；将上述所得的K2PtCl4溶液和C14TABr溶液两者混合后放入50°C的水浴锅中待溶液澄清后，加入硼氢化钠继续控制温度为50°C进行还原反应6h，得到助催化剂钼纳米颗粒；(2)、将步骤(I)所得的助催化剂钼纳米颗粒通过浸溃法搅拌2h负载到硫化镉上，将得到的悬浊液过滤、洗涤、烘干，最终得到Pt/CdS复合可见光催化剂。
5.如权利要求4所述的一种Pt/CdS复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(I)中所述的还原反应中所用的K2PtCl4溶液、C14TABr溶液和硼氢化钠的量，按摩尔比计算即 K2PtCl4 =C14TABr :硼氢化钠为 1:1:45。
全文摘要
本发明公开了一种Pt/CdS复合可见光催化剂及其制备方法，所述的Pt/CdS复合可见光催化剂，即将助催化剂铂纳米颗粒负载到硫化镉上而形成的，负载量按重量比计算，即助催化剂铂纳米颗粒硫化镉优选为0.5100。其制备方法首先制备出具有特定形貌的助催化剂铂纳米颗粒，然后将所得的具有特定形貌的助催化剂铂纳米颗粒用浸渍法搅拌2h负载到硫化镉上，将得到的悬浊液过滤、洗涤、烘干，最终得到Pt/CdS复合可见光催化剂。本发明的Pt/CdS复合可见光催化剂具有较高的光催化分解水制氢的反应活性。其制备方法简单易行，便于规模化生产。
文档编号C01B3/04GK103055900SQ20131003056
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月28日 优先权日2013年1月28日
发明者姚伟峰, 张静, 张博, 钮付涛, 罗木华, 吴强 申请人:上海电力学院