一种石墨烯量子点的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯量子点的制备方法，该方法利用1-甲基-2-吡咯烷酮较强的剥片作用，在该溶剂中与石墨粉直接反应，制得石墨烯量子点混合物，高速离心得到石墨烯量子点。本发明简单，原料低廉，设备简易；并且所得材料尺寸均一，热稳定性良好。
【专利说明】一种石墨烯量子点的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及量子点合成【技术领域】，具体地说是一种将石墨粉与1-甲基-2-吡咯烷酮溶剂热反应制备石墨烯量子点的方法。
【背景技术】 [0002]石墨烯量子点是准零维的纳米材料，其内部电子在各方向上的运动都受到局限，所以量子局限效应特别显著，具有许多独特的性质。在传感器、生物医学、发光二极管和太阳能电池方面有很大的应用。石墨烯量子点作为一种敏化剂来敏化的太阳能电池与人们今后可持续发展的生活方式密切相关，所以石墨烯量子点的研究必然会在一定程度上推动社会发展。
[0003]通常石墨烯量子点的制备方法主要分为两大类:自上而下和自下而上的方法。自下而上的方法是通过物理或化学的方法将大尺寸的石墨烯薄片切割成小尺寸的石墨烯量子点，包括水热法、电化学方法和化学法剥离碳纤维等方法；自下而上的方法是以小分子作为前体通过一系列化学反应制备石墨烯量子点，主要有超声法和微波法、溶液化学法。水热法其碳源一般为氧化石墨烯，其制备过程复杂且需要较多试剂；电化学方法的碳源一般为石墨棒，使得石墨的前期处理比较复杂，后续实验中石墨烯量子点的纯化透析步骤较为复杂且耗时长；化学溶液法的实验步骤较为复杂，实验过程中实验条件较难控制。因此，寻找一种简单的石墨烯量子点制备方法迫在眉睫。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有石墨烯量子点制备的繁琐性而提供的一种简单的石墨烯量子点制备方法；所制得的石墨烯量子点的尺寸分布均匀，该材料在太阳能电池领域具有很好的商业应用前景。
[0005]实现本发明目的的具体技术方案是:
一种石墨烯量子点的简单制备方法，特点是利用1-甲基-2-吡咯烷酮的剥片作用，在溶液中直接和石墨粉反应，生成石墨烯量子点，高速离心得到尺寸均一的石墨烯量子点，具体包括以下步骤:
a、取石墨粉放入容器中(graphitepowders)加入1-甲基_2_吡咯烧酮,将两者混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中，在150~200°C温度条件下，溶剂热反应24h~96h，自然冷却至室温后，取出反应物；其中，石墨粉与1-甲基-2-吡咯烷酮的物质的量之比为 100:1 ;
b、将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即得到所述石墨烯量子点。
[0006]本发明与现有技术相比，具有以下显著优点:
(I)反应是在反应釜中的溶剂热反应，工艺简单、环保、设备低廉。
[0007](2)所用碳源为石墨粉，石墨粉资源丰富，制备成本较低。[0008](3)所得石墨烯量子点尺寸在2~4nm之间，具有很强的荧光特性。
【专利附图】
【附图说明】
[0009] 图1为本发明实施例9所得材料紫外吸收光谱图；
图2为本发明实施例9所得材料的荧光光谱图；
图3为本发明实施例9所得材料的透射电镜图；
图4为本发明实施例9所得材料的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0010]以下通过实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
称取0.5g的石墨粉，加入40ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在150°C温度条件下，溶剂热反应24h，自然冷却至室温后，取出反应物；将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0011]实施例2
称取0.25g的石墨粉，加入20ml 1-甲基_2_吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在150°C温度条件下，溶剂热反应48h，自然冷却至室温后，取出反应物；
将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0012]实施例3
称取Ig的石墨粉，加入80ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在150°C温度条件下，溶剂热反应72h，自然冷却至室温后，取出反应物；
将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0013]实施例4
称取0.5g的石墨粉，加入40ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在180°C温度条件下，溶剂热反应24h，自然冷却至室温后，取出反应物；将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0014]实施例5
称取0.Sg的石墨粉，加入64ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在180°C温度条件下，溶剂热反应48h，自然冷却至室温后，取出反应物；将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0015]实施例6
称取0.5g的石墨粉，加入40ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在180°C温度条件下，溶剂热反应72h，自然冷却至室温后，取出反应物；将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。[0016]实施例7
称取2.0g的石墨粉，加入160ml 1-甲基_2_吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在200°C温度条件下，溶剂热反应24h，自然冷却至室温后，取出反应物；
将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0017]实施例8
称取0.5g的石墨粉，加入40ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在200°C温度条件下，溶剂热反应48h，自然冷却至室温后，取出反应物；将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0018]实施例9
称取0.25g的石墨粉，加入20ml 1-甲基_2_吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在200°C温度条件下，溶剂热反应72h，自然冷却至室温后，取出反应物；
将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0019]实施例10
称取0.6g的石墨粉，加入48ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在150°C温度条件下，溶剂热反应96h，自然冷却至室温后，取出反应物；将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0020]实施例11
称取1.5g的石墨粉，加入120ml 1-甲基-2-吡咯烷酮，混合均匀，超声IOmin中后再转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在200°C温度条件下，溶剂热反应24h，自然冷却至室温后，取出反应物；
将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
[0021]实施例12
称取0.5g的石墨粉,加入40ml 1-甲基-2-吡咯烧酮,混合均匀,超声30min中后再转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中在200°C温度条件下，溶剂热反应24h，自然冷却至室温后，取出反应物；
将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即可得到石墨烯量子点。
【权利要求】
1.一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤: a、取石墨粉放入容器中加入1-甲基-2-吡咯烷酮，将两者混合均匀，转移到带有聚四氟乙烯的高压反应釜中，在150~200°C温度条件下，溶剂热反应24h~96h，自然冷却至室温后，取出反应物； 其中，石墨粉与1-甲基-2-吡咯烷酮的物质的量之比为100:1 ; b、将所得反应物在9000转速下高速离心15min，得到黄色上清液，浓缩黄色上清液即得所述石墨烯量子点。
【文档编号】C01B31/04GK103626169SQ201310542513
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年11月6日 优先权日:2013年11月6日
【发明者】丁旵明, 李岩, 刘娟 申请人:华东师范大学