平行四边形截面梳状结构氧化锌及其制备方法
【专利摘要】一种平行四边形截面梳状结构氧化锌及其制备方法，该梳状结构由截面为平行四边形微米线为梳柄，截面为四边形或者六边形的微米线为梳齿组成。基本制备工艺为：将一定量的Zn粉，Sb2O3粉和碳粉按照一定摩尔比例混合均匀作为反应源，放入石英舟，取表面覆有Au膜沉积基片扣在原料上方，然后将石英舟放入管式炉的石英管内。在氮气的保护下将炉温升至950～1100℃，反应30～60min，反应时气体流量为氮气3～5L/h，氧气0.01～0.09L/h至反应结束，待炉温自然冷却到室温。该制备方法，工艺简单，重复性好，产品晶体质量高，产物形貌和尺寸可控性好。平行四边形截面梳状结构氧化锌具有光场优异的调控性能，可用于制备多路转接器。
【专利说明】平行四边形截面梳状结构氧化锌及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米/微米材料制备，特别是一种平行四边形截面梳状结构氧化锌及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着现代科技的迅速发展，微型化、集成化和高效率是现代光电子器件发展的必然趋势。半导体光学微腔由于具有对光场优异的调控能力，在微型激光器、光开关、光学滤波器等方面具有广泛的应用，是实现微型光电子器件最基本模块单元。而具有特定形状和结构的半导体纳米结构是实现光场有效调控和上述光电应用的基础和前提，所以如何设计和制备具有特定几何构型的半导体光学微腔成为人们关注的焦点。
[0003]ZnO作为一种I1-VI族直接宽禁带半导体材料，具有压电、热电、气敏、光电导等多种性能，在室温下，禁带宽度为3.37eV，同时具有较高的激子束缚能^OmeV)，室温下能实
现有效的激子发射。ZnO是六方晶系结构，具有三个较快的生长方向[0001]，[10?0_[2--0]
，可以制备出较为丰富的结构，例如，纳米棒/管，纳米带，纳米钉，纳米梳等。由于纳米梳独特的二级结构，使得它在光波导和光电子多路器有着潜在的应用。然而，要实现对光场优异的调控性能，梳状结构必须具有规则的截面，微米级的尺寸和光滑的表面。但是以往方法制备的 ZnO 梳状结构(请参见 CN1935665A ；Appl.Phys.Lett.2004，95，306-308 ;和 J.Mater.Sc1.2006, 41，3057-3062)，是由纳米带生长而成，即较宽的不规则纳米带为梳柄，在其两侧或一侧生长纳米线(直径100~500nm)为梳齿，尺寸小，截面不规则，这样的截面结构和形貌不能满足光电子器件应用的要求。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种平行四边形截面梳状结构氧化锌及其制备方法，
[0005]本发明的技术解决方案如下:
[0006]一种平行四边形截面梳状结构氧化锌，其特点在于该梳状结构的梳柄的截面为平行四边形，梳齿为截面为四边形或者六边形。
[0007]所述的梳柄和梳齿的截面的直径均为1-10 μ m。
[0008]一种平行四边形截面梳状结构氧化锌的制备方法，包括如下步骤:
[0009]①将Zn粉、Sb2O3粉和碳粉的摩尔比为80~400:1:40~100配制成原料；
[0010]②将所述的原料放入石英舟，倾斜石英舟将所述的原料堆至一角，并将覆有Au膜的基片倾斜放置在石英舟内原料的上方，原料表面与所述的基片的表面的距离为2~3mm ;
[0011]③封闭石英管，将所述的石英舟放入管式炉中，并向管内通入流量为5L/h的高纯氮气约20min，排除管内残余空气之后，调节氮气流量3L/h作保护气，将炉温升至950~1100°C，温度达到后，调节气体流量为氮气3~5L/h，氧气0.01~0.09L/h,反应30~60min，反应完成后，关闭氧气，自然降温到室温。[0012]所述的基片为单晶硅片、石英片或蓝宝石片。
[0013]本发明的技术效果如下:
[0014]本发明平行四边形截面梳状结构氧化锌，由截面为平行四边形的微米线为柄和截面为平行四边形或者六边形的微米线为梳齿组成，表面光滑，能够用于微光电子多路转接器。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为本发明平行四边形截面梳状结构氧化锌的制备配置示意图。
[0016]图2为本发明平行四边形截面梳状结构氧化锌实施例1的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。
[0017]图3为本发明平行四边形截面梳状结构氧化锌实施例3的扫描电子显微镜(SEM)形貌图。
[0018]图4为本发明平行四边形截面梳状结构氧化锌的X射线衍射图谱。
【具体实施方式】
[0019]为了对平行四边形截面氧化锌梳状结构及其制备方法做进一步说明。
[0020]本发明平行四边形截面梳状结构氧化锌制备方法8个实施例如表1所示，实施例按照本发明技术方案进行实施，给出具体的实施方式和流程。
[0021]实验设置:采用水平管式炉，最高温度1200°C。实验设置示意图如图1所示，图中
①为石英管，石英管外径50mm,内径42mm,长100cm,两头通过法兰密封,法兰上接有气管，直径为6mm。②为石英舟、③为反应原料、④为沉积基片、⑤为热电偶、⑥为进气管、⑦为出气管。
[0022]实施例1
[0023](I)将单晶娃片(20mmX 13mm)分别用去离子水和无水乙醇超声清洗5min,然后利用热蒸发沉积技术在硅片表面沉积厚度约为30nm的Au层作为催化剂。取舟内尺寸20mmX 15mmX IOmm的石英舟用去离子水超声5min,并烘干待用；
[0024](2)将Zn粉Sb2O3粉和碳粉(纯度均要求>99.9%)按照质量比为160:1:40的比例进行配制，放在玛瑙研钵中经混合均匀，作为反应原料。原料总重量约为lg。
[0025](3)将反应原料放入石英舟，并倾斜将原料堆至一角，然后将硅片带有Au的一面向下，倾斜扣在原料上方，原料上表面距离基片表面2~3mm，并放入管式炉的石英管中心位置(靠近热电偶的位置)；
[0026](4)封闭石英管，并向管内通入流量为5L/h的高纯氮气约20min，排除管内残余空气之后，调节氮气流量3L/h作保护气，将炉温升以30°C /min的速度升温至1000°C，之后调节气体流量为氮气5L/h，氧气0.05L/h,经三通混合后作为反应气通入石英管，反应40min。反应结束后，关闭氧气流量，调节氮气流量2L/h作保护气，待炉温自然冷却到室温，取出硅片，硅片上的白色毛状物即为平行四边形截面的氧化锌纳米/微米棒。
[0027]本实施例所得到的平行四边形截面的氧化锌纳米/微米棒通过SEM、XRD进行形貌观察和成分分析，有关结果请见图2、图3、图4。
[0028]实施例2[0029]本实施例主要考察平行四边形氧化锌纳米/微米棒制备过程中，原料比例，反应温度，反应时间和气体比例对所得氧化性纳米/微米棒形貌和尺寸的影响。具体实验过程同实施例1，区别在于，分别改变原料比例，反应温度，反应时间和气体比例，具体的实验参数如表1。
[0030]实验表明，改变原料比例在Zn:Sb203:C摩尔比为80~160:1:40~60时，梳状结构的梳齿为平行四边形截面的微米线，该比例为160~400:1:60~100时，梳状结构的梳齿为六边形截面的微米线。改变反应温度对形貌影响不大。增加反应时间，样品尺寸变大。改变氮气流量对形貌影响不大，当氧气流量在0.01~0.09L/h区间内时，样品形貌变化不大。
[0031]表1本发明平行四边形截面梳状结构氧化锌制备方法实施例条件:
[0032]
【权利要求】
1.一种平行四边形截面梳状结构氧化锌，其特征在于该梳状结构的梳柄的截面为平行四边形，梳齿为截面为四边形或者六边形。
2.根据权利要求1所述的平行四边形截面梳状结构氧化锌，其特征在于梳柄和梳齿的截面的直径均为1-10 μ m。
3.权利要求1所述的梳状结构氧化锌的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤: ①将Zn粉、Sb2O3粉和碳粉按摩尔比80~400:1:40~100配制原料； ②将所述的原料放入石英舟中，倾斜该石英舟将所述的原料堆至一角，并将覆有Au膜的基片倾斜放置在石英舟内所述的原料的上方，原料表面与所述的基片的表面的距离为2~3mm ； ③封闭石英管，将所述的石英舟放入管式炉中，并向管内通入流量为5L/h的高纯氮气约20min，排除管内残余空气之后，调节氮气流量3L/h作保护气，将炉温升至950~1100°C，温度达到后，调节气体流量为氮气3~5L/h，氧气0.01~0.09L/h,反应30~60min，反应完成后，关闭氧气，自然降温到室温。
4.根据权利要求3所述的方法， 其特征在于所述的基片为单晶硅片、石英片或蓝宝石片。
【文档编号】C01G9/03GK103739004SQ201410002625
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月3日 优先权日:2014年1月3日
【发明者】董红星, 柳洋, 张龙, 詹劲馨, 李京周 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所