双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法，通过采用氟化氢作为氟化试剂与双氯磺酰亚胺反应制得双氟磺酰亚胺，采用氟化氢作为氟化试剂和反应溶剂与双氯磺酰亚胺、碱金属卤化物反应制得双氟磺酰亚胺碱金属盐，从而达到降低原料成本，减少物料消耗和废弃物生成，提高原料利用率、产品收率和纯度，并使产品的纯化更容易，制备工艺流程更简洁高效，为大规模产业化制备双氟磺酰亚胺及其碱金属盐打下良好的技术基础。
【专利说明】双氟磺酰亚胺及其碱金属盐的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种含氟化合物的制备方法，具体涉及双氟磺酰亚胺(HN [SO2F] 2)和双氟磺酰亚胺碱金属盐(丽[SO2F]2 ；M=Li, Na, K，Rb，Cs)的制备方法。
【背景技术】
[0002]双氟磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺碱金属盐，特别是锂盐，是重要的含氟化合物，它们作为锂离子电池、超级电容器等新能源器件中关键的高性能电解质材料，具有很高的产业化应用价值。
[0003]双氟磺酰亚胺和双氟磺酰亚胺碱金属盐的化学结构式如下:
【权利要求】
1.一种双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于:包括将结构式(A)所示的双氯磺酰亚胺和氟化氢反应制得双氟磺酰亚胺的步骤。
2.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于:所述氟化氢以液态形式存在，所述双氯磺酰亚胺以滴加的方式加入到过量的氟化氢中，反应温度控制在20°C以下。
3.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于:还包括将反应制得的双氟磺酰亚胺先蒸馏去除氟化氢，再减压蒸馏提纯的步骤。
4.根据权利要求1所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于:所述双氯磺酰亚胺由磺酰胺、二氯亚砜和氯磺酸混合反应制得，反应温度为120~140°C，反应时间为20~30小时。
5.根据权利要求4所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于:所述磺酰胺、二氯亚砜和氯磺酸的摩尔比为酰胺:二氯亚砜:氯磺酸=1: 2:1~1: 4:1。
6.一种双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于:包括将结构式(A)所示的双氯磺酰亚胺、结构式(B)所示的碱金属卤化物和氟化氢反应制得双氟磺酰亚胺碱金属盐的步骤。
7.根据权利要求6所述的双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于:所述氟化氢以液态形式存在，所述双氯磺酰亚胺以滴加的方式加入到过量的氟化氢中，反应温度控制在20°C以下。
8.根据权利要求6所述的双氟磺酰亚胺碱金属盐的制备方法，其特征在于:还包括将反应制得的双氟磺酰亚胺碱金属盐先过滤或蒸馏去除氟化氢，再真空干燥所得固体的步骤。
9.根据权利要求6所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于:所述双氯磺酰亚胺由磺酰胺、二氯亚砜和氯磺酸混合反应制得，反应温度为120~140°C，反应时间为20~30小时。
10.根据权利要求9所述的双氟磺酰亚胺的制备方法，其特征在于:所述磺酰胺、二氯亚砜和氯磺酸的摩尔比为酰胺:二氯亚砜:氯磺酸=1: 2:1~1: 4:1。
【文档编号】C01B21/096GK103935970SQ201410112056
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年3月24日 优先权日:2014年3月24日
【发明者】陈群, 石桥, 郑仲天, 覃九三 申请人:深圳新宙邦科技股份有限公司