一种高纯磷化锌的制备方法与流程

文档序号:12157362阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种高纯磷化锌的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

a、在清洁的石英管内采用热解反应沉积碳膜;

b、取摩尔比为4:3的锌和磷放入步骤a处理后的石英管内,并充分混合;

c、加热脱氧炉到200℃~280℃后,将石英管放入真空系统脱氧,当真空系统的真空度达到5×10-4pa~10×10-4pa后将石英管封管,封管后停止脱氧;

d、将从真空系统中卸下的石英管放入合成炉中,以100℃~200℃/小时的速度缓慢升温至600℃~800℃,恒温1.5~2.5小时,后以100~200℃/小时的速度缓慢升温至1100~1200℃,再恒温2.5~3.5小时,以100-200℃/小时的速度缓慢降温至900℃~1050℃,停炉;

e、破开石英管取出磷化锌产品,放入干燥容器内密封保存。

2.根据权利要求1所述的高纯磷化锌的制备方法,其特征在于,所述的石英管碳膜处理为:加热炉温到800~1100℃,固定好通气管,以0.5~1升/分钟的速度通入高纯氩气鼓泡输送丙酮蒸汽进入石英管,同时,以10~20cm/10秒的速度移动载有石英管的加热炉。

3.根据权利要求1所述的高纯磷化锌的制备方法,其特征在于,将石英管通过高真空接口放入真空系统进行脱氧,所述的高真空接口通过螺纹,分别和石英管、真空系统连接成一体。

4.根据权利要求1所述的高纯磷化锌的制备方法,其特征在于,配料时石英管内的最大投料量为500g。

5.根据权利要求1所述的高纯磷化锌的制备方法,其特征在于,配料中称取的磷为纯度6N的红磷,锌为纯度6N的锌。

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