一种多晶ZnO粉体的快速制备方法与流程

本发明涉及一种多晶zno粉体的快速制备方法，具体是采用燃烧法制备多晶zno，属于精细无机化学材料制备领域。

背景技术：

晶体、非晶体是决定氧化物功能材料物理和化学性质的重要因素，因此，合理的控制这些因素是获得高性能材料的关键，已经成为材料领域研究的热点。zno作为一种功能材料，由于zno具有较大的能带隙和激子束缚能，同时热稳定性与化学稳定性良好，透明度高，在半导体领域、光电领域、电子领域均有应用，因此，在许多研究中已将zno作为锂离子电池正极材料的包覆材料。

在目前常用于制备zno粉末的方法为溶胶-凝胶经高温热分解zn(oh)2制备zno，但此方法要求工艺条件维持合适的动力学条件；现有的氧化性的制备方法，该方法采用化学气相沉积法，将金属锌或者锌的氧化物在金属熔化室中进行感应加热，被加热熔化后，引入燃烧火焰燃烧，收集燃烧所得氧化物冷却后即得到氧化锌粉体。但该方法需要昂贵的仪器设备；现有的氧化锌粉体的制备方法，该方法先采用碳酸盐或碳酸氢盐作沉淀剂制备碱式碳酸锌，再将聚乙二醇加入碱式碳酸锌溶液中并在180-220℃反应5-24h，洗涤、分离所得沉淀物即得氧化锌纳米线，该方法所得产物尺寸不均，且需采用聚乙二醇为添加剂，对环境不友好；为此需找到一种简单、有效、友好的制备方法：目前国内外zno粉体的制备方法主要有：

(1)a.umarandy.b.hahn.znonanosheetnetworksandhexagonalnanodiscsgrownonsiliconsubstrate:growthmechanismandstructuralandopticalproperties[j].nanotechnogy,2006,17:2174-2180.

(2)a.umar,s.h.kim,y.-s.lee,k.s.nahm,y.b.hahn.catalyst-freelarge-quantitysynthesisofznonanorodsbyavapor-solidgrowthmechanism:structuralandopticalproperties[j].journalofcrystalgrowth,2005,282:131-136.

(3)j.q.hu,quanli,n.b.wong,c.s.lee,ands.t.lee.synthesisofuniformhexagonalprismaticznowhiskers[j].chem.mater.2002,14:1216-1219.

(4)rizwanwahab,s.g.ansari,y.s.kim,h.k.seo,g.s.kim,gilsonkhang,hyung-shikshin.lowtemperaturesolutionsynthesisandcharacterizationofznonano-flowers[j].materialsresearchbulletin,2007,42:1640-1648.

(5)中国发明专利公开号cn102476824a公开了一种高效合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备方法。其方法是：对溶胶-凝胶经高温热解zn(oh)2制备zno方法的改进，它是将固态的金属锌盐与碳酸氢钠按一定比例混合，在一定的温度下热分解，制备超微zno粉末。根据分解温度的不同，分别合成非晶态、晶态zno；

(6)中国发明专利授权公告号cn103408061b公开了一种氧化锌纳米晶的制备方法，其方法是：(1)分别配制无机锌盐和碱的水溶液；(2)分别将无机锌盐溶液和碱溶液置于同一反应釜中两个相互隔离的腔室中，将反应釜加热到120-200℃，在该温度点迅速将釜内两隔离腔室中的溶液混合、保温生长1-20h，冷却后进行离心、清洗与干燥处理，即获得氧化锌纳米晶；

(7)中国发明专利申请公布号cn103833067a公开了一种纳米氧化锌粉体的制备方法，其方法是：将玉米芯浸渍在锌盐溶液中，然后依次经过烘干、煅烧，即得到纳米氧化锌粉末。本发明纳米氧化锌粉体的制备方法，将玉米芯浸渍在锌盐溶液中，然后依次经过烘干和煅烧，通过调整浸渍时间、烘干温度、煅烧温度和时间，制备得到的纳米氧化锌粉体其团聚问题将得到大幅改善，并且制备的氧化锌纯度高；

(8)中国发明专利授权公告号cn101214993b公开了一种纳米氧化锌的制备方法，该方法是：将氧化锌置入自身重量5-10倍、40℃-75℃的去离子水中搅拌制得氧化锌溶液,然后向该溶液中饱和地通入co2气体，搅拌、加热升温到85℃-90℃，保温240-450min，然后停止通入co2气体和加热，再进行压滤、干燥、粉碎、焙烧和制得纳米氧化锌；

(9)中国发明专利申请公布号cn104386735a公开了一种氧化锌的制备法。其方法是：1）将硫酸锌溶液加热至60℃，加入0.16g/l的六偏磷酸钠、0.53g/l的氧化镁、0.13g/l的活性硅微粉、0.11g/l的乙二醇，搅拌30分钟，加1.5g/l的碳酸钠，调节ph值为9.3，搅拌生成包覆碱式碳酸锌和硫酸钠的混合物，再进行压滤；2）对压滤得到的碱式碳酸锌进行洗涤，洗涤至物料中无硫酸根，然后干燥至水分小于2.2%；3）对干燥后的物料于580°c焙烧，即得氧化锌产品。

上述方法都存在工艺步骤复杂，本发明制备方法简易、快速、成本低、污染少，易实现大规模生产。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种快速有效的多晶zno粉体材料的制备方法。

本发明的技术方案为：称取一定量的醋酸锌溶于蒸馏水中，再以醋酸锌的质量为基准，称取10wt.%葡萄糖溶解于水中，室温下搅拌溶解混合2h得到均一的混合浆料。浆料在鼓风干燥箱中干燥过夜后，在室温下研磨，最后将前驱体放入恒温(500°c)马弗炉中焙烧反应3h，到所设定的时间后直接从马弗炉中取出在空气中冷却，即可获得多晶zno粉末，多晶zno粉末的微观结构呈现六边纤锌矿结构。

附图说明

图1是按实施案例1所制备的多晶zno的x射线衍射图谱，由衍射峰31.8°,34.5°,36.3°对应的面为(1010),(0002)和(1011)可以确定zno(jcpdscardno.36-1451)为六方纤锌矿结构；

图2是按实施案例1所制备的多晶zno的扫描电镜图，图中可清晰看出部分zno六方纤锌矿结构的小晶体颗粒。

具体实施案列

实施例1

称取分析纯醋酸锌2.6976g搅拌一定时间溶解后，加入质量分数10%的有机燃料葡萄糖0.2698g，待完全溶解后，浆料在105℃干燥后，将浆料状混合物放入预热恒温500℃的马弗炉中保温加热燃烧反应3h，最后直接取出在空气中自然冷却到室温即得到多晶zno粉末。

技术特征：

技术总结
本发明属于精细无机化学材料制备领域。涉及一种多晶ZnO粉体的快速制备方法，具体制备方法是将醋酸锌溶解在一定量的蒸馏水中，然后加入适量的有机固体燃料葡萄糖，室温下搅拌2 h完全溶解后得到均一的混合浆料。浆料在鼓风干燥箱中干燥后，在室温下研磨，最后将前驱体放入恒温(500℃)马弗炉中燃烧反应3 h，到所设定的时间后直接从马弗炉中取出在空气中冷却，即可获得多晶ZnO。本发明以葡萄糖为燃料，采用燃烧法制备多晶ZnO，燃料在燃烧过程中释放出额外的热量，可以促进ZnO的结晶性。本发明制备方法简单、速度快、成本低廉和易于实现规模化生产的特点，根据本发明方法制备的多晶ZnO还可用于包覆LiMn2O4正极材料，可显著提高锂离子电池的充放电循环稳定性和倍率性能。

技术研发人员：郭俊明;李启令;徐旺琼;苏长伟;刘晓芳;白红丽;王锐
受保护的技术使用者：云南民族大学
技术研发日：2016.02.14
技术公布日：2017.08.22