一种快速制备小尺寸石墨烯的方法与流程

本发明涉及一种制备小尺寸石墨烯的方法。

背景技术：

石墨烯被称为“新材料之王”，具有超薄、高强度、高导热性、高导电性、良好透光性等特性。只有一个碳原子厚度，是自然界最薄材料，其结构稳定，强度比最好的钢材要高出百倍以上，导热系数高达5300W/mk，高于碳纳米管和金刚石。电阻率比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料，透光性高达97.7％，几乎透光。目前制备石墨烯的方法主要有化学氧化还原法、气相沉积法、液相剥离法。化学氧化还原法虽可实现宏量制备，但由于氧化引起的缺陷无法完全恢复，影响其导电性能。气相沉积法制备的石墨烯质量较高，但条件比较苛刻，成本较高，不适合规模化生产。液相剥离法可以将石墨分散到特定的溶剂中或表面活性剂中通过超声波的能量制备单层或多层石墨烯，但分散剂后续处理困难。上述方法制备的石墨烯尺寸都大于5μm以上，制备尺寸小于1μm的石墨烯很困难。小尺寸石墨烯在合成纤维、防静电材料、电磁吸波导电油墨和电池导电剂等方面具有广阔的应用前景。

技术实现要素：

本发明要解决现有小尺寸石墨烯的制备困难，生产成本高，污染环境严重的问题，而提供一种快速制备小尺寸石墨烯的方法。

一种快速制备小尺寸石墨烯的方法是按照以下步骤进行的：

一、制备膨胀石墨：

以天然鳞片石墨为原料，采用化学法插层、膨胀，制备得到高倍数膨胀石墨；

所述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为200倍～500倍；

二、压制：

将高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为3mm～5mm的压制石墨；

三、激光切割：

采用激光沿压制石墨的厚度方向进行切割，切割间距为1μm～2μm，得到切割后的石墨粉；

四、分散及干燥：

将切割后的石墨粉进行超声分散、冷冻干燥，得到粒径小于1μm的石墨烯。

本发明的有益效果：

现在制备石墨烯的方法中，其制备的石墨烯尺寸都在5μm以上，制备尺寸小于1μm的石墨烯工艺复杂。本发明的优势在于制备方法绿色环保，工艺简单，质量稳定。首先利用制备的膨胀石墨压制成一定厚度的石墨纸，石墨纸具有一定的强度，这时在真空下利用激光的高能量，切割石墨纸，并保持一定的距离，使切割下来的石墨片之间的范德华力减弱，这时再用超声波进行空化作用，使石墨片剥离。

本发明用于一种快速制备小尺寸石墨烯的方法。

附图说明

图1为实施例一制备的粒径小于1μm的石墨烯高分辨透射照片；

图2为实施例一制备的粒径小于1μm的石墨烯粒度分布图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式所述的一种快速制备小尺寸石墨烯的方法是按照以下步骤进行的：

一、制备膨胀石墨：

以天然鳞片石墨为原料，采用化学法插层、膨胀，制备得到高倍数膨胀石墨；

所述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为200倍～500倍；

二、压制：

将高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为3mm～5mm的压制石墨；

三、激光切割：

采用激光沿压制石墨的厚度方向进行切割，切割间距为1μm～2μm，得到切割后的石墨粉；

四、分散及干燥：

将切割后的石墨粉进行超声分散、冷冻干燥，得到粒径小于1μm的石墨烯。

本具体实施方式的有益效果：

现在制备石墨烯的方法中，其制备的石墨烯尺寸都在5μm以上，制备尺寸小于1μm的石墨烯工艺复杂。本具体实施方式的优势在于制备方法绿色环保，工艺简单，质量稳定。首先利用制备的膨胀石墨压制成一定厚度的石墨纸，石墨纸具有一定的强度，这时在真空下利用激光的高能量，切割石墨纸，并保持一定的距离，使切割下来的石墨片之间的范德华力减弱，这时再用超声波进行空化作用，使石墨片剥离。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中所述的分散采用的分散剂为去离子水。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的天然鳞片石墨的粒径为50目～300目。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为200倍。其它与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中所述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为200倍～300倍。其它与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所步骤一中述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为300倍～400倍。其它与具体实施方式一至五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤一中所述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为400倍～500倍。其它与具体实施方式一至六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中将高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为2mm的压制石墨。其它与具体实施方式一至七相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：将步骤二中高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为3mm的压制石墨。其它与具体实施方式一至八相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤二中将高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为4mm的压制石墨。其它与具体实施方式一至九相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：将高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为5mm的压制石墨。其它与具体实施方式一至十相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

本实施例所述的一种快速制备小尺寸石墨烯的方法是按照以下步骤进行的：

一、制备膨胀石墨：

以天然鳞片石墨为原料，采用化学法插层、膨胀，制备得到高倍数膨胀石墨；

所述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为200倍；

二、压制：

将高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为2mm的压制石墨；

三、激光切割：

采用激光沿压制石墨的厚度方向进行切割，切割间距为1μm～2μm，得到切割后的石墨粉；

四、分散及干燥：

将切割后的石墨粉进行超声分散、冷冻干燥，得到粒径小于1μm的石墨烯；

步骤四中所述的分散采用的分散剂为去离子水；

步骤一中所述的天然鳞片石墨的粒径为300目。

实施例二：

本实施例所述的一种快速制备小尺寸石墨烯的方法是按照以下步骤进行的：

一、制备膨胀石墨：

以天然鳞片石墨为原料，采用化学法插层、膨胀，制备得到高倍数膨胀石墨；

所述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为200倍～300倍；

二、压制：

将高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为3mm的压制石墨；

三、激光切割：

采用激光沿压制石墨的厚度方向进行切割，切割间距为1μm～2μm，得到切割后的石墨粉；

四、分散及干燥：

将切割后的石墨粉进行超声分散、冷冻干燥，得到粒径小于1μm的石墨烯；

步骤四中所述的分散采用的分散剂为去离子水；

步骤一中所述的天然鳞片石墨的粒径为200目。

实施例三：

本实施例所述的一种快速制备小尺寸石墨烯的方法是按照以下步骤进行的：

一、制备膨胀石墨：

以天然鳞片石墨为原料，采用化学法插层、膨胀，制备得到高倍数膨胀石墨；

所述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为300倍～400倍；

二、压制：

将高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为4mm的压制石墨；

三、激光切割：

采用激光沿压制石墨的厚度方向进行切割，切割间距为1μm～2μm，得到切割后的石墨粉；

四、分散及干燥：

将切割后的石墨粉进行超声分散、冷冻干燥，得到粒径小于1μm的石墨烯；

步骤四中所述的分散采用的分散剂为去离子水；

步骤一中所述的天然鳞片石墨的粒径为100目。

实施例四：

本实施例所述的一种快速制备小尺寸石墨烯的方法是按照以下步骤进行的：

一、制备膨胀石墨：

以天然鳞片石墨为原料，采用化学法插层、膨胀，制备得到高倍数膨胀石墨；

所述的高倍数膨胀石墨的膨胀倍数为400倍～500倍；

二、压制：

将高倍数膨胀石墨进行压制，得到厚度为5mm的压制石墨；

三、激光切割：

采用激光沿压制石墨的厚度方向进行切割，切割间距为1μm～2μm，得到切割后的石墨粉；

四、分散及干燥：

将切割后的石墨粉进行超声分散、冷冻干燥，得到粒径小于1μm的石墨烯；

步骤四中所述的分散采用的分散剂为去离子水；

步骤一中所述的天然鳞片石墨的粒径为50目～80目。

图1为实施例一制备的粒径小于1μm的石墨烯高分辨透射照片；由图可知，石墨烯的层数为1-2层。

图2为实施例一制备的粒径小于1μm的石墨烯粒度分布图。针对图2所对应的粒度分布表如表1所示。由图2及表1可知，本实施例制备的石墨烯尺寸小于1μm，累积比例接近100％。

表1