刚玉‑石墨复合坩埚的制作方法

本实用新型属于一种利用刚玉--石墨复合材料制成的用于提纯多晶硅的坩埚。

背景技术：

目前，在物理法生产太阳能级多晶硅的工艺中，一个重要的环节就是利用造渣法去除非金属杂质，主要是指磷、硼等。其主要工艺过程就是利用中频感应炉熔化坩埚中的硅料，然后在熔化的硅液中加入造渣剂，经过吹气、搅拌、澄清后，硅液当中绝大部分的磷、硼等非金属杂质就转移到渣中而被去除。在这个工艺过程中，如何提高熔化硅料的速度，提高价格昂贵的坩埚的使用寿命，一直是行业内一个重要的研究课题。

现有的技术方案中，加热设备是中频感应炉，熔化硅料的坩埚采用普通刚玉坩埚，利用电磁感应原理使坩埚中的硅液内部感应出涡流，通过焦耳热的方式加热硅液。

现有的技术方案存在以下严重缺陷：

一、硅只有在液态下才有良好的导电能力，在固态的情况下导电能力非常差，在开始融化硅料时，坩埚内的硅料呈固体块状，内部的涡流非常小，根本无法使硅块升温达到熔点温度。而在用普通刚玉坩埚的情况下，刚玉坩埚不导电，所以也不会发热。解决的办法是在加入块状硅料的同时，还在刚玉坩埚内放入一根石墨棒，利用石墨棒感应出的涡流产生焦耳热使硅料熔化后，再取出石墨棒。这种办法的缺陷是石墨棒的加热效率低、化料时间长，熔化硅料的电耗大，石墨棒对硅料有污染。

二、为了避免上述问题，又提出第二种办法，即在倒出硅液时，不全部倒完，在坩埚底部剩大约三分之一的硅液，再加入新的硅块，利用硅液导电可以产生大量的焦耳热的办法继续化料。但是此时，有硅液部分的坩埚处还处在硅液的高温，而没有硅液的部分由于坩埚自身不发热，温度急剧下降，在硅液面处的坩埚壁出现很大的温差，其热应力易使坩埚产生裂纹，严重缩短普通刚玉坩埚的使用寿命。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种使用方便、寿命长、对硅料不会产生产生污染的的刚玉-石墨复合坩埚，以消除上述现有产品的缺陷。

本实用新型采用下列技术方案来实现其目的：

一种刚玉-石墨复合坩埚，为一由刚玉密封层构成的有底的筒状坩埚；在坩埚壁中，从里向外设置有紧贴在一起的一圈石墨层和石墨毯层，石墨层和石墨毯层被密封在坩埚壁内；坩埚壁从里向外则形成了刚玉密封层、石墨层、石墨毯层和刚玉密封层的夹层密封结构，而坩埚底部仍仅是刚玉密封层；所述的坩埚壁的外侧绕有水冷通电线圈。

所述的坩埚壁的厚度范围：35-150mm。

石墨层的厚度范围：5-40mm。

石墨毯层的厚度范围：10-35mm。

石墨层分成2到8块，每块之间留有缝隙。

本实用新型的使用效果为：

本实用新型刚玉--石墨复合坩埚，利用交变电磁场在石墨层中感应出涡流，产生巨大的焦耳热，从而加热硅料，使用温度可以达到1650℃以上，石墨层及石墨毯层被刚玉密封层封闭，大大减缓了其氧化烧损速度，使用寿命长。由于坩埚壁全部发热，避免在硅液面处的坩埚壁出现很大的温差，防止了热应力使坩埚产生裂纹的问题，进一步提高了使用寿命。

附图说明

图1本实用新型是刚玉-石墨复合坩埚结构示意图，

图2是石墨层沿径向分块示意图。

图中标记：刚玉密封层1、石墨毯层2、石墨层3、水冷通电线圈4、缝隙5。

具体实施方式

参见图1和图2，一种刚玉-石墨复合坩埚，为一由刚玉密封层1构成的有底的筒状坩埚。在坩埚壁中，从里向外设置有紧贴在一起的一圈石墨层3和石墨毯层2，石墨层3和石墨毯层2密封在坩埚壁内。这样，坩埚壁从里向外则形成了刚玉密封层1、石墨层3、石墨毯层2和刚玉密封层1的夹层密封结构，而坩埚底部仍仅是刚玉密封层1。

本刚玉-石墨复合坩埚，刚玉的三氧化二铝含量应＞99％；石墨层3中石墨的含碳量应＞99.99％；石墨毯层2中含碳量应＞99％，灰分应＜99％；该刚玉-石墨复合坩埚采用注浆成型制造，真空烧结成型。所述的坩埚壁的厚度范围：35-150mm，石墨层3的厚度范围：5-40mm，石墨毯层2的厚度范围：10-35mm。石墨层3分成2到8块，每块之间留有缝隙5，如图2所示。

坩埚壁外侧绕有水冷通电线圈4，当水冷通电线圈4通过交变电流时，就会在石墨层3中产生交变电磁场，石墨层3在交变电磁场的作用下内部产生涡流，继而产生焦耳热，对硅料起到加热熔化作用，水冷通电线圈4内部的通水是使其冷却。石墨层3外侧的一层石墨毯层2，它的作用是：由于石墨层3和刚玉密封层3的热膨胀系数不同，如果不采取一定的措施，在高温下，它们的尺寸变化不一致，会导致刚玉密封层3的开裂，从而缩短刚玉-石墨复合坩埚的使用寿命。同时石墨毯层2还起到了绝热作用，防止石墨层3产生的热量大量向外侧扩散。石墨层3和石墨毯层2被刚玉密封层3彻底密封，隔绝了外界的空气，防止在高温下石墨层3和石墨毯层2被氧化。石墨层3本身分成2到8块，每块之间留有缝隙5，它的作用是：由于石墨层3自身在高温下也会膨胀，如果没有膨胀间隙，在热应力的作用下，石墨层3会破裂，留有缝隙5后就避免了热胀冷缩出现的问题。刚玉-石墨复合坩埚缝的底部不需要加热，又要负担全部的坩埚及硅料重量故将它全部做成刚玉密封层1以增加强度。