本发明涉及一种两段法制备氮化铝的工艺，属于材料科学技术领域。
背景技术：
氮化铝以其高的热导率、可靠的电绝缘性、耐高温、耐腐蚀、低的介电常数以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列的优良特点，成为理想的电路基板材料和电子器件封装材料。氮化铝的合成方法主要有铝粉直接氮化法、碳热还原法、化学气相沉积法、自蔓延燃烧合成法和微波合成法等。铝粉直接氮化法和碳热还原法实现了工业化生产。碳热还原法具有原料来源广、价格低、工艺过程简单的特点，合成粉末在纯度、粒度以及稳定性等方面占较大优势。
碳热还原法是在1600～1800℃下，将氧化铝和碳的混合物在氮气流中反应4～10h，得到含有过量碳的氮化铝粉末，反应为：
Al2O3(s)+3C(s)+N2(g)=2AlN(s)+3CO(s)
然后在600～900℃保温10～16h，脱碳后得到氮化铝。
中国专利CN1435371A、CN 101973532 B和CN 101973534 A采用硝酸铝等含铝化合物作为铝源、葡萄糖等含碳有机物或炭黑等作为碳源，适当加入添加剂，制备前驱物，再进行氮化，可以降低反应温度。但在制备前驱物的过程中，会产生大量含氮废气或其他废气。
技术实现要素：
本发明提供了一种氮化铝的制备方法，该方法采用两段法制备氮化铝粉体，能够降低制备温度，缩短制备时间，制得的氮化铝粉体中的碳含量低，可以缩短或省去后续的除碳步骤，不会产生除一氧化碳以外的其他废气，容易实现工业化。
本发明方法具体步骤如下：
第一段，真空下碳热还原氧化铝制备碳化铝、碳氧化铝为主的固态产物
（1）将氧化铝原料和碳原料以质量比2.8:1～3:1的比例配比，混合均匀得到混合原料；
（2）将步骤（1）的混合原料置于反应炉中，将反应炉抽真空至压力低于5Pa，升温到1300～1600℃，保温20～50分钟，保温过程中持续抽真空；
（3）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止抽真空，打开反应炉，取出反应产物，该产物主要由碳化铝和碳氧化铝组成；
第二段，氮化制备氮化铝
（4）将步骤（3）的反应产物研磨后，作为氮化原料置于碳质坩埚中或者将反应产物与碳原料按质量比1:0.05～1:0.2的比例混匀研磨，作为氮化原料；
（5）将步骤（4）氮化原料置于反应炉中，反应炉充入氮气，升温到1400℃～1700℃，保温80～300分钟，保温过程中持续通氮气，氮气流速为0.1～1.5L/min；
（6）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止通氮气，打开反应炉，取出反应产物，即为低碳含量的氮化铝粉末。
本发明中碳原料可以为石墨、炭黑或木炭等。
所述碳质坩埚为石墨坩埚。
本发明的制备原理如下：
第一段，Al2O3与C反应生成以Al4O4C、Al4C3为主的固态产物，如反应（1）所示；
Al2O3+C→Al4O4C、Al4C3等+CO(g) （1）
第二段，Al4O4C、Al4C3与N2反应形成AlN，如反应（2）所示，反应所需温度比氧化铝直接碳热还原氮化明显降低，相同温度下所需反应时间大幅缩短。
Al4O4C、Al4C3+N2→AlN+CO(g) (2)
第二段需要过量的碳保证氮化完全，但碳不需要与原料直接接触，就可以参与反应，因此，第二段氮化反应在碳质坩埚中进行，不足的少量碳可以由碳质坩埚补充，从而得到低碳含量的氮化铝；或者也可以添加少量碳保证氮化。
本发明的有益效果：
（1）与氧化铝直接碳热还原氮化法相比，两段法制备氮化铝所需温度明显降低；
（2）与氧化铝直接碳热还原氮化法相比，在相同的制备温度下，两段法制备氮化铝，所需总反应时间大幅缩短；
（3）与氧化铝直接碳热还原氮化法相比，两段法制备氮化铝不需要加入过量的碳，得到的氮化铝粉末含碳量低，可以缩短或省去后续的除碳步骤；
（4）不会产生除一氧化碳以外的其他废气；
（5）容易实现工业化。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本实施例氮化铝粉末的制备方法，具体步骤如下：
第一段，真空下碳热还原氧化铝制备碳化铝、碳氧化铝为主的固态产物
（1）将氧化铝粉和石墨粉以质量比2.8:1的比例配比，混合均匀得到混合原料；
（2）将步骤（1）的混合原料置于反应炉中，将反应炉抽真空至压力低于5Pa，升温到1300℃，保温50分钟，保温过程中持续抽真空；
（3）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止抽真空，打开反应炉，取出反应产物，该产物主要由碳化铝和碳氧化铝组成；
第二段，氮化制备氮化铝
（4）将步骤（3）的反应产物研磨置于石墨坩埚中，作为氮化原料；
（5）将步骤（4）的装有氮化原料的石墨坩埚置于反应炉中，反应炉充入氮气，升温到1400℃，保温300分钟，保温过程中持续通氮气，氮气流速为1.5L/min；
（6）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止通氮气，打开反应炉，取出反应产物，即得氮化铝粉末。
实施例2：本实施例氮化铝粉末的制备方法，具体步骤如下：
第一段，真空下碳热还原氧化铝制备碳化铝、碳氧化铝为主的固态产物
（1）将氧化铝粉和石墨粉以质量比2.8:1的比例配比，混合均匀得到混合原料；
（2）将步骤（1）的混合原料置于反应炉中，将反应炉抽真空至压力低于3Pa，升温到1400℃，保温40分钟，保温过程中持续抽真空；
（3）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止抽真空，打开真空炉，取出反应产物，该产物主要由碳化铝和碳氧化铝组成；
第二段，氮化制备氮化铝
（4）将步骤（3）的反应产物研磨置于石墨坩埚中，作为氮化原料；
（5）将步骤（4）的装有氮化原料的石墨坩埚置于反应炉中，反应炉充入氮气，升温到1500℃，保温240分钟，保温过程中持续通氮气，氮气流速为1L/ min；
（6）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止通氮气，打开反应炉，取出反应产物，即得氮化铝粉末。
实施例3：本实施例氮化铝粉末的制备方法，具体步骤如下：
第一段，真空下碳热还原氧化铝制备碳化铝、碳氧化铝为主的固态产物
（1）将氧化铝粉和炭黑以质量比2.9:1的比例配比，混合均匀得到混合原料；
（2）将步骤（1）的混合原料置于反应炉中，将反应炉抽真空至压力低于1Pa，升温到1500℃，保温30分钟，保温过程中持续抽真空；
（3）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止抽真空，打开反应炉，取出反应产物，该产物主要由碳化铝和碳氧化铝组成；
第二段，氮化制备氮化铝
（4）将步骤（3）的反应产物研磨置于石墨坩埚中，作为氮化原料；
（5）将步骤（4）的装有氮化原料的石墨坩埚置于反应炉中，反应炉充入氮气，升温到1600℃，保温180分钟，保温过程中持续通氮气，氮气流速为1L/ min；
（6）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止通氮气，打开反应炉，取出反应产物，即得氮化铝粉末。
实施例4：本实施例所述氮化铝粉末的制备方法，具体步骤如下：
第一段，真空下碳热还原氧化铝制备碳化铝、碳氧化铝为主的固态产物
（1）将氧化铝粉和木炭粉以质量比3:1配比，混合均匀得到混合原料；
（2）将步骤（1）的混合原料置于反应炉中，将反应炉抽真空至压力低于0.1Pa，升温到1600℃，保温20分钟，保温过程中持续抽真空；
（3）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止抽真空，打开反应炉，取出反应产物，该产物主要由碳化铝和碳氧化铝组成；
第二段，氮化制备氮化铝
（4）将步骤（3）的反应产物研磨置于石墨坩埚中，作为氮化原料；
（5）将步骤（4）的装有氮化原料的石墨坩埚置于反应炉中，将反应炉充入氮气，升温到1700℃，保温80分钟，保温过程中持续通氮气，氮气流速为0.1L/ min；
（6）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止通氮气，打开反应炉，取出反应产物，即得氮化铝粉末。
实施例5：本实施例所述氮化铝粉末的制备方法，具体步骤如下：
第一段，真空下碳热还原氧化铝制备碳化铝、碳氧化铝为主的固态产物
（1）将氧化铝粉和炭黑以质量比2.9:1的比例配比，混合均匀得到混合原料；
（2）将步骤（1）的混合原料置于反应炉中，将反应炉抽真空至压力低于0.1Pa，升温到1500℃，保温30分钟，保温过程中持续抽真空；
（3）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止抽真空，打开反应炉，取出反应产物，该产物主要由碳化铝和碳氧化铝组成；
第二段，氮化制备氮化铝
（4）将步骤（3）反应产物与炭黑按质量比1: 0.1的比例混匀研磨，作为氮化原料；
（5）将步骤（4）氮化原料置于反应炉中，反应炉充入氮气，升温到1650℃，保温120分钟，保温过程中持续通氮气，氮气流速为0.5L/ min；
（6）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止通氮气，打开反应炉，取出反应产物，即得氮化铝粉末。
实施例6：本实施例氮化铝粉末的制备方法，具体步骤如下：
第一段，真空下碳热还原氧化铝制备碳化铝、碳氧化铝为主的固态产物
（1）将氧化铝粉和石墨粉以质量比2.8:1的比例配比，混合均匀得到混合原料；
（2）将步骤（1）的混合原料置于反应炉中，将反应炉抽真空至压力低于2Pa，升温到1400℃，保温40分钟，保温过程中持续抽真空；
（3）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止抽真空，打开真空炉，取出反应产物，该产物主要由碳化铝和碳氧化铝组成；
第二段，氮化制备氮化铝
（4）将步骤（3）反应产物与石墨粉按质量比1: 0.2的比例混匀研磨，作为氮化原料；
（5）将步骤（4）氮化原料置于反应炉中，反应炉充入氮气，升温到1500℃，保温240分钟，保温过程中持续通氮气，氮气流速为1L/ min；
（6）保温完成后开始降温，温度降至室温后，停止通氮气，打开反应炉，取出反应产物，即得氮化铝粉末。