一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法与流程

本发明属于无机非金属材料技术领域，具体涉及一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法。

背景技术：

钨酸铅是一种重要的无机闪烁体材料，由于其优异的闪烁性能如衰减时间短，辐照硬度高，密度高和价格低廉等优点，在发光、光纤、光催化、微波、闪烁体、探测器等很多领域具有非常广泛的用途，是近年来的研究热点之一。

众所周知，具有特殊形貌的纳米晶体材料往往会表现出一些优异的性能，因此，制备出形貌新颖的钨酸铅纳米管状晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种在常温常压下制备钨酸铅纳米管状晶体的方法，具有工艺简单、容易操作，成本低廉等优点，所得钨酸铅纳米管状晶体，具有独特的一维管状结构，在发光、光纤、光催化、微波、闪烁体、探测器等方面，具有更加优异的性能，有着更加广泛的应用前景。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

依据本发明提出的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其包括以下步骤：

(1)、分别配制浓度为0.1-1.0mol/l的硝酸铅水溶液和浓度为0.2-2.0mol/l的乙酸钾水溶液；

(2)、将步骤(1)制得的硝酸铅水溶液和乙酸钾水溶液混合，得到含有乙酸铅沉淀和硝酸钾溶液的混合物a；混合时乙酸钾和硝酸铅的摩尔比为2:1；

(3)、分别配制浓度为0.12-1.2mol/l的钨酸钠水溶液和质量分数为0.5％的聚乙二醇(peg-6000)水溶液，并将两者混合，搅拌30min，得到含有钨酸钠和聚乙二醇的混合溶液；

(4)、将步骤(2)所得混合物a与步骤(3)所得混合溶液相混合，得到混合物b，然后将装有混合物b的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，之后用蒸馏水反复洗涤反应产物，经过滤、烘干后，得到钨酸铅纳米管状晶体。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

前述的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其中，步骤(4)混合时钨酸钠和乙酸铅的摩尔比为1.2:1。

前述的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其中，步骤(4)微波处理时微波的功率为400-1600w，微波时间为10-30min，微波处理的温度为60-90℃。

前述的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其中，步骤(3)混合时钨酸钠水溶液和聚乙二醇(peg-6000)水溶液的体积比为1:1。

前述的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其中，所述的钨酸钠、乙酸钾、硝酸铅、聚乙二醇的纯度均不低于化学纯。

本发明的技术关键点在于：

(1)必须先将硝酸铅水溶液和乙酸钾水溶液相混合，制得乙酸铅沉淀作为反应先驱体；

(2)必须要将钨酸钠水溶液和聚乙二醇(peg-6000)水溶液相混合，制备出钨酸钠和聚乙二醇的混合溶液；

(3)必须要将装有混合物b(混合物b含有乙酸铅沉淀、硝酸钾、钨酸钠、聚乙二醇)的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理；

(4)以上三点必须同时具备，否则得不到钨酸铅纳米管状晶体。并且必须是得到乙酸铅沉淀作为先驱体，采用其它含铅化合物是不可行的；必须是用聚乙二醇(peg-6000)作为表面活性剂，采用其它表面活性剂是不可行的；必须将混合溶液进行微波处理，采用其它处理方式是不可行的。

本发明的有益效果在于：

本发明在常温常压下制备出了结晶性好、纯度高的钨酸铅纳米管状晶体，设备简单、操作简便、条件温和，工艺条件容易控制，消耗的能量少，成本低廉，无污染，易于实现工业化生产。所得到的钨酸铅纳米管状晶体具有独特的一维管状结构，钨酸铅纳米管状晶体的长度约为2-6um，纳米管的管壁厚度约为20-100nm，在发光、光纤、光催化、微波、闪烁体、探测器等领域具有广阔的应用前景。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1是本发明合成的钨酸铅纳米管状晶体的xrd图谱；

图2是本发明合成的钨酸铅纳米管状晶体的透射电镜(tem)照片。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种钨酸铅纳米管状晶体的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。

实施例1

(1)、用去离子水作溶剂分别配制浓度为0.10mol/l的硝酸铅水溶液和浓度为0.2mol/l的乙酸钾水溶液；

(2)、将步骤(1)制得的硝酸铅水溶液和乙酸钾水溶液混合，得到含有乙酸铅沉淀和硝酸钾溶液的混合物a；混合时乙酸钾和硝酸铅的摩尔比为2:1；

(3)、用去离子水作溶剂分别配制浓度为0.12mol/l的钨酸钠水溶液和质量分数为0.5％的聚乙二醇水溶液，并将两者等体积混合，搅拌30分钟，得到含有钨酸钠和聚乙二醇的混合溶液；

(4)、将步骤(2)所得混合物a与步骤(3)所得混合溶液相混合(其中钨酸钠和乙酸铅的摩尔比为1.2:1)，得到混合物b，然后将装有混合物b的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，微波功率为400w，微波时间为30分钟，微波温度为60度。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钨酸铅纳米管状晶体。

所得钨酸铅纳米管状晶体的长度为2-4um，纳米管的管壁厚度为50-100nm。其xrd图谱见图1；透射电镜图见图2。从图2中可以看出所得产物具有明显的纳米管状结构。

实施例2

(1)、用去离子水作溶剂分别配制浓度为0.5mol/l的硝酸铅水溶液和浓度为1mol/l的乙酸钾水溶液；

(2)、将步骤(1)制得的硝酸铅水溶液和乙酸钾水溶液混合，得到含有乙酸铅沉淀和硝酸钾溶液的混合物a；混合时乙酸钾和硝酸铅的摩尔比为2:1；

(3)、用去离子水作溶剂分别配制浓度为0.6mol/l的钨酸钠水溶液和质量分数为0.5％的聚乙二醇水溶液，并将两者等体积混合，搅拌30分钟，得到含有钨酸钠和聚乙二醇的混合溶液；

(4)、将步骤(2)所得混合物a与步骤(3)所得混合溶液相混合(其中钨酸钠和乙酸铅的摩尔比为1.2:1)，得到混合物b，然后将装有混合物b的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，微波功率为800w，微波时间为20分钟，微波温度为70度。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钨酸铅纳米管状晶体。

实施例3

(1)、用去离子水作溶剂分别配制浓度为1.0mol/l的硝酸铅水溶液和浓度为2.0mol/l的乙酸钾水溶液；

(2)、将步骤(1)制得的硝酸铅水溶液和乙酸钾水溶液混合，得到含有乙酸铅沉淀和硝酸钾溶液的混合物a；混合时乙酸钾和硝酸铅的摩尔比为2:1；

(3)、用去离子水作溶剂分别配制浓度为1.2mol/l的钨酸钠水溶液和质量分数为0.5％的聚乙二醇水溶液，并将两者等体积混合，搅拌30分钟，得到含有钨酸钠和聚乙二醇的混合溶液；

(4)、将步骤(2)所得混合物a与步骤(3)所得混合溶液相混合(其中钨酸钠和乙酸铅的摩尔比为1.2:1)，得到混合物b，然后将装有混合物b的容器放入到温控微波水热仪中进行微波处理，微波功率为1600w，微波时间为10分钟，微波温度为90度。然后用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干后，得到钨酸铅纳米管状晶体。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。