一种石墨烯粉体制造设备的制作方法

本发明涉及一种石墨烯的制备装置，更具体的说，是涉及一种石墨烯粉体制造设备。

背景技术：

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·k·海姆(andrek.geim)等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。石墨烯由于其独特的结构和光电性质，成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂法(参考文献：novoselovks，geimak，etal.science2004，306，666)、化学氧化还原法(参考文献：dadikin，etal.nature2007，448，457；sashastankovich，dmitriyadikin，richarddpiner，etal.carbon2007，45，1558)、超声剥离法(参考文献：guohuachen，wenguiweng，dajunwu，etal.carbon.2004，42，753)等。化学氧化还原法是目前最容易实现产业化的方法，目前主要是水合肼溶液还原，先制备氧化石墨，然后将氧化石墨配成浓度约为1g/l的溶液放到反应斧，还原24小时或更久(见参考文献：sashastankovich，dmitriyadikin，richarddpiner，etal.carbon2007，45，1558)，这种水合肼溶液还原法不仅需要使用大型的反应斧，占用空间大，而且反应时间过长，不能连续制备，生产效率低。

技术实现要素：

本发明的目的是针对上述现有技术存在的缺陷，提供一种石墨烯粉体制造设备。

本发明的技术方案是，设计一种石墨烯粉体制造设备，包括具有容纳空间的炉身、具有容纳空间的反应室，所述反应室的侧壁上设置至少一喷嘴环，所述喷嘴环通过进料管与外部连接，所述反应室的上端设置有进气口，所述反应室的下端设置有出料口，所述进气口设置有隔绝阀，所述出料口设置有出料阀。

优选的，所述反应室的中部区域向外突出，两端直径逐渐缩小。有利于原料在所述反应室内的反应时间及空间。

优选的，所述反应室下部为漏斗形。便于收集从所述反应室出来的石墨烯。

优选的，所述炉身为圆筒形。

优选的，所述炉身上还设置有测量装置。方便控制所述反应室内的温度及压力。

优选的，所述测量装置包括温度传感器和压力传感器。所述反应室可按照设定好的温度及压力进行充分的反应，能得到更多的产品。

优选的，所述炉身设置有控制模块，所述控制模块通过所述测量装置发的信号来控制所述隔绝阀。控制所述反应室内的温度及压力，提高了石墨烯的生产效率，降低了成本。

优选的，所述喷嘴环的喷口相对于室壁切向设置，且所述喷口相对于水平面呈斜角设置。增加原料进入所述反应室后有充足的反应时间。

优选的，所述进料管上设置有限流装置。控制原料进入的比例有利于原料能充分反应得到更多的产品。

优选的，所述限流装置包括限流阀、流量显示器和流量传感器。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：其可快速、大量并连续制备石墨烯粉体，且设备小巧，占用空间小，成本低廉，提高了石墨烯的生产效率，降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明石墨烯粉体制造设备的主视示意图；

图2为本发明石墨烯粉体制造设备的喷嘴环示意图；

图3为本发明石墨烯粉体制造设备的控制示意图；

其中：1、炉身；2、反应室；3、喷嘴环；4、进料管；5、出料口；6、出料阀；7、控制模块；8、测量装置；9、隔绝阀；10、进气口；11、喷口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

如图1至图3所示，本发明提出了一种石墨烯粉体制造设备，包括具有容纳空间的炉身1、具有容纳空间的反应室2，所述反应室2的侧壁上设置至少一喷嘴环3，所述喷嘴环3通过进料管4与外部连接，所述反应室2的上端设置有进气口10，所述反应室2的下端设置有出料口5，所述进气口10设置有隔绝阀9，所述出料口5设置有出料阀6。所述喷嘴环3不限定为一个，也可以为两个或者多个，同样所述进料管4不同图1所示只有两个，所述进料管4可沿着所述喷嘴环3的四周均匀分布设置。

本实施例中，所述反应室2的中部区域向外突出，两端直径逐渐缩小，使得喷出的原料能够在反应室2内停留更长时间，有利于原料在所述反应室2内的反应时间及空间。

本实施例中，所述反应室2下部为漏斗形，便于收集从所述反应室2出来的石墨烯粉体。

本实施例中，所述炉身1为圆筒形，所述炉身1上还设置有测量装置8。方便控制所述反应室内的温度及压力。如果所述测量装置8显示压力减弱的时候，可通过所述控制模块7控制所述隔绝阀9打开，使保护气体通过所述进气口10进入直到压力满足所述反应室2的要求。所述测量装置8包括温度传感器和压力传感器。所述反应室2可按照设定好的温度及压力进行充分的反应，提高反应效率。

本实施例中，所述炉身1设置有控制模块7，所述控制模块7通过所述测量装置发的信号来控制所述隔绝阀9。控制所述反应室2内的温度及压力，提高了石墨烯的生产效率，降低了成本。

本实施例中，所述喷嘴环3的喷口11相对于室壁切向设置，且所述喷口11相对于水平面呈15°-75°设置，在切向设置以及这个角度区间下，使得喷出的原料能够呈螺旋式的向上流动，使得原料停留在反应室内的时间更长，使得原料进入所述反应室2后有更充足的反应时间，更好的保证了原料的向上流动。使喷出的原料能聚集在反应室2内腔的中央，所述喷嘴环3的喷口11喷出原料是为了增加反应时间，能更充分反应，并在反应完后能直接从出料口5排出产物，以实现连续制备。

本实施例中，所述进料管4上设置有限流装置。控制原料进入的比例有利于原料能充分反应得到更多的产品；将氧化石墨溶解到乙醇里，配成浓度为10g/l的悬浊液，并与进料管4连接好；将进气管与进气口10连接好，往所述反应室2内通入氩气与氢气比为1:1的混合气体，30分钟后，加热反应室2至1000℃；启动进料管4并调节流量，使所述喷嘴环3上的喷口11的流量为100ml/min，原料经喷口11射出后，聚集于所述反应室2内腔中，原料在高温和保护气体的条件下进行反应，生成石墨烯；石墨烯直接从出料口5出来，在出料口5放置接收装置即可收集从反应室2出来的石墨烯。

本实施例中，所述限流装置包括限流阀、流量显示器和流量传感器。控制原料进入的比例有利于原料能充分反应得到更多的产品。装置的各尺寸根据使用情况而不同，优选地，所述炉身1的高度可在1000mm-3000mm之间，外径可在500mm-2000mm之间；所述反应室2的直径可在100mm-500mm之间；所述进气口10为圆形且口径可在10mm-50mm之间，所述出料口5的口径与所述反应室2直径相同，为100mm-500mm之间；所述进料管4的直径可在6mm-25mm之间，所述喷口11的喷雾量在50ml/min-200ml/min之间。

本实施例中，所述炉身1的高度为1000mm，外径为500mm，所述进气口10的口径为20mm，所述出料口5的口径为100mm，所述进料管4的直径为10mm，所述喷口11的喷雾量为100ml/min。

该装置在具体应用时，所述炉身1和所述反应室2的形状也可为方形或圆形；所述进料管4数量不限定为四颗，也可为一颗、两颗或更多颗，各进料管4优选沿着所述反应室2的侧壁均匀分布。

上述实施例仅用于说明本发明的具体实施方式。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和变化，这些变形和变化都应属于本发明的保护范围。