一种石墨烯的制备方法与流程

本发明涉及石墨烯制造技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术：

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构，并且只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯在很多方面都展现出了优异的性能，比如石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，其透光性非常好；石墨烯的导热系数高达5300w/m·k，高于碳纳米管和金刚石；石墨烯常温下的电子迁移率超过15000cm²/v·s，高于纳米碳管和硅晶体；石墨烯的电阻率只有10-6ω·cm，比铜或银更低，是目前电阻率最小的材料；此外石墨烯也是目前最薄却最坚硬的材料。将石墨烯制备成粉体更有利于石墨烯的应用，如石墨烯材料粉体可用作膨胀剂材料的添加剂，提高膨胀剂材料的电学性能和力学强度，石墨烯材料粉体具有广阔的应用前景。

目前，可采用多种方法制备得到石墨烯材料粉体，如机械剥离法、氧化-还原法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和剥离碳纳米管法。在这些方法中，机械剥离法和外延生长法制备效率很低，难以满足大规模的需要。化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜，但适用于微纳电子器件或透明导电薄膜，却不能满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求。氧化-还原法制备石墨烯材料粉体的成本低廉且容易实现，但是会产生大量的废水，对环境造成严重污染。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种石墨烯的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、在所述反应釜内加硫酸，通过第一搅拌杆搅拌冷却，冷却后的温度为10⁰c-15⁰c；

步骤二、在所述反应釜内加高锰酸钾，通过第一搅拌杆搅拌冷却，反应温度为小于20⁰c；

步骤三、升温，通过反应所放出的热量进行加热，加热后的温度为30⁰c-35⁰c；

步骤四、加入石墨，反应时温度控制在33⁰c-37⁰c；

步骤五、过滤，通过离心机过滤得到初级石墨烯；

步骤六、清洗，在离心机内依次加入双氧水和清水进行清洗得到二级石墨烯；

步骤七、剪切，二级石墨烯通过剪切机（37）剪切成所需尺寸得到三级石墨烯；

步骤八、超声处理，三级石墨烯通过所述超声处理装置进行超声处理得到四级石墨烯；

步骤九、减压蒸馏，四级石墨烯通过所述减压蒸馏装置处理得到四级石墨烯；

步骤十、离心，通过离心机处理得到最后的石墨烯成品。

优选地，所述超声仪产生两种以上超声波频率成分的混频超声处理，混频超声的超声波的频率为50～800khz。

优选地，所述剪切机包括支架，在支架上安装支撑杆，在支撑杆上套接举升套筒，在支撑杆上安装油缸，油缸举升连接举升套筒，在举升套筒上连接第三电机，第三电机连接剪切刀装置；

优选地，在所述支架内设有移动框架，在移动框架内设有支撑板，在支撑板上放置剪切罐，剪切罐通过固定装置固定连接在移动框架上，所述剪切刀装置对应设置在剪切罐内；

优选地，在所述支架上还通过立柱连接控制箱，控制箱控制连接所述第三电机和所述油缸。

优选地，所述支架为u型板，在u型板的下侧设有一组垫脚。

优选地，所述剪切刀装置包括固定套筒，在固定套筒的端部设有环形挡板，在环形挡板上均布一组开口槽，在固定套筒内设有连接所述第三电机输出轴的转轴，在转轴的端部设有转板，在转板上设有一组成圆环形设置的刀片，刀片对应设置在环形挡板内。

优选地，所述固定装置包括两个对应设置的半圆形卡环，在每个半圆形卡环的两侧均设有一个连接板，在每个半圆形卡环上均设有螺纹套筒，在螺纹套筒内连接一侧设有螺纹的固定杆，在所述移动框架上连接固定套筒座，固定套筒座固定连接固定杆。

优选地，所述固定套筒座由两个垂直设置的通管组成。

优选地，在所述举升套筒上安装限位杆，在所述立柱上安装与所述限位杆对应感应配合的限位开关。

本发明的优点在于：本发明制备效率高，能够满足大规模的需要，能够生产大面积、高纯度的石墨烯，满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求，且本装置生产成本低容易实现，废水少，对环境污染较小，本发明工艺简单，单位产率高，易于产业化。

附图说明

图1是本发明所提供的剪切机的结构示意图；

图2是剪切刀装置的结构示意图；

图3是固定装置的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供的一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在所述反应釜内加硫酸，通过第一搅拌杆搅拌冷却，第一搅拌杆17的搅拌速度为120r/min，冷却后的温度为10⁰c-15⁰c，本方案优选为12⁰c，冷却的时间为180min。随着温度的下降反应釜内的溶液无异样。

步骤二、在所述反应釜内加高锰酸钾，通过第一搅拌杆搅拌冷却，第一搅拌杆的搅拌速度为130r/min，反应温度为小于20⁰c，本方案反应温度优选为16⁰c，反应的时间为60min。具体的操作为，在反应釜的温度达到⁰c时，缓慢加入高锰酸钾，每次加入三药匙，在60min内加完。

步骤三、升温，在自然条件下通过反应所放出的热量进行加热，加热后的温度为30⁰c-35⁰c，本方案的温度优选为33⁰c，反应时间为180min，在反应过程中第一搅拌杆的搅拌速度为130r/min。

步骤四、加入石墨，反应时温度控制在33⁰c-37⁰c，本方案的温度优选为35⁰c，在反应过程中第一搅拌杆的搅拌速度为120r/min，反应时间为180min，具体操作为，在温度达到33⁰c时，开始加入石墨。

步骤五、过滤，通过离心机过滤得到初级石墨烯，离心机为现有技术。

步骤六、清洗，在离心机内依次加入双氧水和清水进行清洗得到二级石墨烯，在在清洗时，离心机的转速为2200r/min。

步骤七、剪切，二级石墨烯通过剪切机37剪切成所需尺寸得到三级石墨烯。

步骤八、超声处理，三级石墨烯通过所述超声处理装置5进行超声处理得到四级石墨烯。使用超声波，在获得足够大的剥离力量的同时，能够大大降低对石墨原料片层状结构和表面晶体缺陷的破坏作用，实现高质量、较大片层、少层数原生石墨烯的高效制备。所述超声仪产生两种以上超声波频率成分的混频超声处理，以石墨作为制备原材料，通过不同频率超声波的超声空化效应产生不同尺寸和爆破力的微气泡对石墨原材料进行机械剥离，得到原生石墨烯纳米材料。混频超声的超声波的频率为50～800khz。

步骤九、减压蒸馏，四级石墨烯通过所述减压蒸馏装置6处理得到四级石墨烯。

步骤十、离心，通过离心机处理得到最后的石墨烯成品。

如图1、图2和图3所示，所述剪切机37包括支架30，支架30为u型板，在u型板的下侧设有一组垫脚。在支架30上安装支撑杆31，在支撑杆31上套接举升套筒32，在支撑杆31上安装油缸，油缸举升连接举升套筒32，在举升套筒32上连接第三电机34，第三电机34连接剪切刀装置36。

所述剪切刀装置36包括固定套筒36.1，在固定套筒36.1的端部设有环形挡板36.2，在环形挡板36.2上均布一组开口槽36.5，在固定套筒36.1内设有连接所述第三电机34输出轴的转轴36.3，在转轴36.3的端部设有转板36.4，在转板36.4上设有一组成圆环形设置的刀片36.6，刀片36.6对应设置在环形挡板36.2内。

在所述支架30内设有移动框架38，在移动框架38的下侧安装移动车轮51，在移动框架38内设有支撑板39，在支撑板39上放置剪切罐40，剪切罐40通过固定装置41固定连接在移动框架38上，所述剪切刀装置36对应设置在剪切罐40内。

所述固定装置41包括两个对应设置的半圆形卡环42，在每个半圆形卡环42的两侧均设有一个连接板43，在每个半圆形卡环42上均设有螺纹套筒44，在螺纹套筒44内连接一侧设有螺纹的固定杆45，在所述移动框架38上连接固定套筒座46，固定套筒座46固定连接固定杆45。固定套筒座46由两个垂直设置的通管组成。

在所述举升套筒32上安装限位杆49，在所述立柱47上安装与所述限位杆49对应感应配合的限位开关50。

在所述支架30上还通过立柱47连接控制箱48，控制箱48控制连接所述第三电机34和所述油缸。