本发明属于氧化铂制备工艺技术领域，具体涉及一种氧化铂粉体的制备方法。
背景技术
二氧化铂(pto2)是著名的多相催化剂，具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点，它能氢化多种基团，常用于烯键、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。
二氧化铂目前的合成工艺是以50ml烧杯中放入硝酸钠，再加入10％的氯铂酸溶液，蒸发至干，同时不断搅拌以避免混合物局部熔融；另在蒸发皿中将硝酸钠加热520℃，然后将蒸发残渣一次加入到硝酸钠中，停止加热，此时生成棕黑色氧化铂，通过洗涤、抽干、干燥得到催化剂材料二氧化铂。此合成方法工艺较为复杂，制备的二氧化铂产品纯度较低。
1922年adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂，1999年reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂，将ptcl4的碱性溶液在50℃下水解7d，制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体，并用于催化还原胺化反应，结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4-5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(pvp)作稳定剂，将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸，反应一段时间得氧化铂胶体，粒径达到51.7nm，但伴随有白色絮状物。
目前，大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产，成本较高，容易团聚。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种氧化铂粉体的制备方法，解决了现有氧化铂粉体在制备过程中工艺复杂、成本较高且反应过程易出现团聚的问题。
本发明所采用的技术方案是：一种氧化铂粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备分散液
将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；
步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀
将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系ph9-10，滴加完成后继续恒温低速超声30-60min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；
步骤3，制备混合产物
将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；
步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液
将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应2-4h，反应结束后得到混合悬浊液；
步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌20-30min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤20-40min，过滤后烘干得到氧化铂粉体。
本发明的特点还在于，
步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为40-100g/l。
步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为60-100g/l，滴加速度为30-50g/min，恒温低速超声反应的温度为30-50℃，超声频率为20-30khz，过滤后的洗涤晾干的温度为20-40℃。
步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.1-1.3，低温混合的温度为5-10℃。
步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为20-40g/l，蒸馏水加入量是无水乙醇体积的2-6％，滴加速度为30-100ml/min，密封回流曝气的气体采用空气，曝气气体流速为30-50ml/min，体系温度为50-60℃。
步骤5中的盐酸滴加速度为30-50ml/min，恒温搅拌的温度为40-50℃，搅拌速度为100-150r/min，所述烘干温度为70-90℃。
本发明的有益效果是：
(1)控制可逆反应，形成稳定的氢氧化亚铂，并辅以聚乙烯吡咯烷酮来对粒子进行分散，达到粒径可控的效果；
(2)控制氧化还原反应条件来实现亚铂转化为铂的过程，形成粒径均一且结构稳定的氧化铂粒子；
(3)对悬浊液进行酸化解决碳酸钠在整体结构内的掺杂，起到良好的纯化效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备分散液
将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；
步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为40-100g/l；
步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀
将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系ph9-10，滴加完成后继续恒温低速超声30-60min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；
氯亚铂酸钠的氯亚铂酸会在水中发生水解反应，形成氢氧化亚铂的同时会释放氯离子，形成氯化氢或者氯化钠。此反应为可逆反应，通过恒温低俗超声的方式可以将氯离子形成氯化氢逸出，或者与氢氧化钠反应生成氯化钠，聚乙烯吡咯烷酮能够快速作用至氢氧化亚铂表面形成分散体系，形成粒径可控的氢氧化亚铂粒子，化学反应式如下：
na2ptcl4+2h2o→pt(oh)2↓+2hcl+2nacl
步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为60-100g/l，滴加速度为30-50g/min，恒温低速超声反应的温度为30-50℃，超声频率为20-30khz，过滤后的洗涤晾干的温度为20-40℃；
步骤3，制备混合产物
将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；
步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.1-1.3，低温混合的温度为5-10℃；
步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液
将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应2-4h，反应结束后得到混合悬浊液；
涉及的化学反应式如下：
2na2co3·3h2o2+pt(oh)2→pto2+2na2co3+4h2o+o2↑
步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为20-40g/l，蒸馏水加入量是无水乙醇体积的2-6％，滴加速度为30-100ml/min，密封回流曝气的气体采用空气，曝气气体流速为30-50ml/min，体系温度为50-60℃；
步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌20-30min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤20-40min，过滤后烘干得到氧化铂粉体；
步骤5中的盐酸滴加速度为30-50ml/min，恒温搅拌的温度为40-50℃，搅拌速度为100-150r/min，所述烘干温度为70-90℃。
实施例1
一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备分散液
将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；
步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为40g/l；
步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀
将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系ph9，滴加完成后继续恒温低速超声30min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；
步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为60g/l，滴加速度为30g/min，恒温低速超声反应的温度为30℃，超声频率为20khz，过滤后的洗涤晾干的温度为20℃；
步骤3，制备混合产物
将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；
步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.1，低温混合的温度为5℃；
步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液
将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应2h，反应结束后得到混合悬浊液；
步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为20g/l，蒸馏水加入量是无水乙醇体积的2％，滴加速度为30ml/min，密封回流曝气的气体采用空气，曝气气体流速为30ml/min，体系温度为50℃；
步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌20min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤20min，过滤后烘干得到氧化铂粉体；
步骤5中的盐酸滴加速度为30ml/min，恒温搅拌的温度为40℃，搅拌速度为100r/min，所述烘干温度为70℃。
实施例2
一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备分散液
将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；
步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为100g/l；
步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀
将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系ph10，滴加完成后继续恒温低速超声60min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；
步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为100g/l，滴加速度为50g/min，恒温低速超声反应的温度为50℃，超声频率为30khz，过滤后的洗涤晾干的温度为40℃；
步骤3，制备混合产物
将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；
步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.3，低温混合的温度为10℃；
步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液
将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应4h，反应结束后得到混合悬浊液；
步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为40g/l，蒸馏水加入量是无水乙醇体积的6％，滴加速度为100ml/min，密封回流曝气的气体采用空气，曝气气体流速为50ml/min，体系温度为60℃；
步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌30min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤40min，过滤后烘干得到氧化铂粉体；
步骤5中的盐酸滴加速度为50ml/min，恒温搅拌的温度为50℃，搅拌速度为150r/min，所述烘干温度为90℃。
实施例3
一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备分散液
将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；
步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为50g/l；
步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀
将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系ph9.5，滴加完成后继续恒温低速超声50min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；
步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为80g/l，滴加速度为40g/min，恒温低速超声反应的温度为40℃，超声频率为25khz，过滤后的洗涤晾干的温度为30℃；
步骤3，制备混合产物
将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；
步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.2，低温混合的温度为8℃；
步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液
将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应3h，反应结束后得到混合悬浊液；
步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为30g/l，蒸馏水加入量是无水乙醇体积的4％，滴加速度为60ml/min，密封回流曝气的气体采用空气，曝气气体流速为40ml/min，体系温度为55℃；
步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌25min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤30min，过滤后烘干得到氧化铂粉体；
步骤5中的盐酸滴加速度为40ml/min，恒温搅拌的温度为45℃，搅拌速度为120r/min，所述烘干温度为80℃。
实施例4
一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备分散液
将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；
步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为70g/l；
步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀
将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系ph10，滴加完成后继续恒温低速超声40min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；
步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为80g/l，滴加速度为40g/min，恒温低速超声反应的温度为40℃，超声频率为20khz，过滤后的洗涤晾干的温度为40℃；
步骤3，制备混合产物
将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；
步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.1，低温混合的温度为10℃；
步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液
将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应3h，反应结束后得到混合悬浊液；
步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为20g/l，蒸馏水加入量是无水乙醇体积的3％，滴加速度为60ml/min，密封回流曝气的气体采用空气，曝气气体流速为40ml/min，体系温度为50℃；
步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌25min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤30min，过滤后烘干得到氧化铂粉体；
步骤5中的盐酸滴加速度为40ml/min，恒温搅拌的温度为45℃，搅拌速度为150r/min，所述烘干温度为70℃。
实施例5
一种氧化铂粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备分散液
将聚乙烯吡咯烷酮加入至水中搅拌均匀，直至完全溶解，得到分散液；
步骤1中的聚乙烯吡咯烷酮在水中浓度为60g/l；
步骤2，制备氢氧化亚铂沉淀
将氯亚铂酸钠溶液缓慢滴加至步骤1的分散液中，同时滴加氢氧化钠溶液，维持体系ph9，滴加完成后继续恒温低速超声40min，得到悬浊液，过滤后洗涤晾干，得到氢氧化亚铂沉淀；
步骤2中的氯亚铂酸钠在分散液中的浓度为90g/l，滴加速度为30g/min，恒温低速超声反应的温度为45℃，超声频率为30khz，过滤后的洗涤晾干的温度为40℃；
步骤3，制备混合产物
将过碳酸钠加入至步骤2中的氢氧化亚铂沉淀中进行低温混合均匀，得到混合产物；
步骤3中的过碳酸钠的加入量与氯亚铂酸钠的质量比为1:1.3，低温混合的温度为5℃；
步骤4，使用步骤3的混合产物制备混合悬浊液
将步骤3的混合产物加入至无水乙醇中搅拌均匀，然后密封滴加蒸馏水，密封回流曝气反应4h，反应结束后得到混合悬浊液；
步骤4中的混合产物在无水乙醇中的浓度为40g/l，蒸馏水加入量是无水乙醇体积的5％，滴加速度为80ml/min，密封回流曝气的气体采用空气，曝气气体流速为45ml/min，体系温度为60℃；
步骤5，向步骤4的混合悬浊液中滴加盐酸直至气泡不在产生，继续恒温搅拌20min后过滤得到沉淀物；将沉淀物加入至纯水中搅拌洗涤40min，过滤后烘干得到氧化铂粉体；
步骤5中的盐酸滴加速度为50ml/min，恒温搅拌的温度为50℃，搅拌速度为100r/min，所述烘干温度为90℃。