本发明涉及微晶粉体制备技术领域，具体是一种具有高的形貌各向异性柱状铌酸钾微晶粉体的制备方法。
背景技术：
铌酸钾具有大的自发极化、高的电光系数、非线性光学系数、良好的压电铁电性能以及高的机电耦合系数，是一种优良的无铅压电材料。在光存储、激光倍频，以及声波传感换能器上有很大的应用价值。若将一定形貌各向异性的铌酸钾微晶粉体加入陶瓷基体中，通过外延生长形成晶粒取向排布的织构陶瓷材料，性能将达到其单晶的60%以上。在此过程中，尺寸合适的形貌各向异性铌酸钾微晶粉体是相关组分织构陶瓷制备中的关键材料。
目前制备铌酸钾的方法主要有固相烧结法和熔盐法，但所得粉体形貌大多为微米或纳米量级的等轴状。这是因为铌酸钾为钙钛矿结构，在固体或者熔盐介质中晶面的生长速率相差不大所致。在公开号为CN102992403A的发明专利中，侯育冬等研究了铌酸钾粉体的制备方法，通过合成形貌各向异性的前驱体，采用多步熔盐法制备纳米棒状铌酸钾，工艺步骤较多，并且合成的粉体尺寸较小，在制备织构陶瓷过程难以完成定向排布。因此寻找一种形貌各向异性强且微米级粉体的制备技术是发展铌酸钾微晶粉体制备技术的关键。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种形貌各向异性强且微米级粉体的铌酸钾微晶粉体制作方法。
本发明所采用的技术方案是：一种柱状铌酸钾微晶粉体的制备方法，其按照如下的步骤进行：
步骤一、将SrCO3和Nb2O5按摩尔比0.05~0.2：1混合后加入SrCO3和Nb2O5总质量1.5倍的KCl，然后再加入SrCO3、Nb2O5和KCl混合物总质量1.5倍的无水乙醇，一起放入球磨机上球磨8h，将球磨后的湿料在50℃～80℃下烘干10h得到干燥粉料，将干燥粉料研磨至粉末状；
步骤二、将步骤一的最终产物在1050℃~1200℃下煅烧2h～8h，然后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-，最后再50℃～80℃下烘干，得到柱状的铌酸钾微晶粉体。
本发明的有益效果是：本发明中微量碳酸锶促进了微晶形貌各向异性发展，制得的铌酸钾微晶粉体长约20~100微米，直径约1~5微米、长径比大于20，微晶粉体颗粒均匀、分散性好；能量谱线检测钾元素含量为5.42%，铌元素含量为23.10%，氧元素含量为71.48%，其中未检测到锶元素。本发明步骤简便，所得产物符合各向异性模板所需要求，机械污染小，配方偏差小，工艺过程易于控制以及产品的重现性和稳定性好，能够大量生产具有高的形貌各向异性模板粉体。
附图说明
图1是柱状铌酸钾微晶粉体的SEM图像。
具体实施方式
实施例一：
本实施例是一种柱状铌酸钾微晶粉体的制备方法，其具体过程是：
步骤1：制备铌酸钾微晶粉体的原料混合物。将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比0.05：1的比例称量。称量KCl粉末。将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中。在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨8h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在50℃下烘干10h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到原料混合物。所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1.5:1。所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为1.5:1。
步骤2：制备铌酸钾微晶粉体。将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在1200℃煅烧2h。煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-。在50℃下烘干洗涤后的粉料，得到柱状的铌酸钾微晶粉体。
实施例二：
步骤1：制备铌酸钾微晶粉体的原料混合物。将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比0.1：1的比例称量。称量KCl粉末。将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中。在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨8h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在60℃下烘干10h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到原料混合物。所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1.5:1。所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为1.5:1。
步骤2：制备铌酸钾微晶粉体。将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在1150℃煅烧4h。煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-。在60℃下烘干洗涤后的粉料，得到柱状的铌酸钾微晶粉体。
实施例三：
步骤1：制备铌酸钾微晶粉体的原料混合物。将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比0.15：1的比例称量。称量KCl粉末。将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中。在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨8h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在70℃下烘干10h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到原料混合物。所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1.5:1。所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为1.5:1。
步骤2：制备铌酸钾微晶粉体。将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在1100℃煅烧6h。煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-。在70℃下烘干洗涤后的粉料，得到柱状的铌酸钾微晶粉体。
实施例四：
步骤1：制备铌酸钾微晶粉体的原料混合物。将分析纯的SrCO3和Nb2O5粉末，按摩尔比0.2：1的比例称量。称量KCl粉末。将称量好的SrCO3、Nb2O5和KCl置于聚乙烯球磨罐中。在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨8h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在80℃下烘干10h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到原料混合物。所述KCl的质量与称量好的SrCO3和Nb2O5的质量之和的比例为1.5:1。所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO3、Nb2O5和KCl组成的粉料的质量比为1.5:1。
步骤2：制备铌酸钾微晶粉体。将得到的原料混合物置于刚玉坩埚中在1050℃煅烧8h。煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl-。在80℃下烘干洗涤后的粉料，得到柱状的铌酸钾微晶粉体。