一种富氧空位CoOOH纳米片的激光制备方法与流程

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种富氧空位coooh纳米片的激光制备方法。

背景技术：

电化学析氧反应由于动力学缓慢，过电位大是电化学水分解以及金属空气电池的瓶颈问题。因此，研究发展高性能的电化学析氧反应的催化剂具有重要的意义。贵金属商用催化剂具有优异的表现而受到广泛关注，但是由于造价昂贵限制了广泛应用。过渡金属羟基氧化物如coooh在碱性环境里具有出色的表现。但是，目前coooh存在催化活性低、导电性差等问题，其析氧性能还难以和贵金属催化剂相媲美。因此，如何提升coooh的催化性能成为了人们研究的热点。目前氧空位的引入方法主要是高温条件下的气氛还原、液相还原法、等离子体还原法和还原剂还原法，在合成过程中存在高温、高压、使用易爆炸的还原气体等合成方法，这些传统的引入氧空位的合成方法难以避免地带来了高能耗和危险性的缺陷、以及还原剂导致的副产物，最终降低材料的催化活性。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种富氧空位coooh纳米片的激光制备方法。

一种富氧空位coooh纳米片的激光制备方法,包括以下步骤：

步骤1：将金属靶材钴靶做表面处理；

步骤2：将金属靶材放置于事先调配好的碱性溶液中，利用纳秒激光室温辐照20min直到溶液转变为棕色溶胶；

步骤3：将所述棕色溶胶用去离子水进行多次清洗后冻干24h获得富氧空位的coooh纳米片。

进一步地，如上所述的富氧空位coooh纳米片的激光制备方法,所述表面处理为：将金属靶材抛光后清洗若干次。

进一步地，如上所述的富氧空位coooh纳米片的激光制备方法,所述金属靶材为钴、镍或者铁。

进一步地，如上所述的富氧空位coooh纳米片的激光制备方法,所述碱性溶液为koh或者naoh，浓度为1mol/l。

进一步地，如上所述的富氧空位coooh纳米片的激光制备方法,所述纳秒激光为纳秒脉冲激光nimma-600，脉宽为7ns。

有益效果：

激光液相法是一种绿色、快速、高效的合成材料的手段。与常规的氧空位引入的方法相比，激光液相法拥有以下优势：

(1)以金属靶材或粉末作为前驱体，种类简单，并且在合成过程中不使用催化剂，过程快速且绿色环保、副产物少，从而提高了材料的催化活性和导电性；

(2)方法温和，室温条件即可完成，与传统合成方法相比大大降低了合成的能耗和危险性；

(3)用途广泛，可适用于种类繁多的材料合成。因此，发展激光液相法这种绿色、快速、高效的合成富氧空位纳米材料的方法符合当今社会对材料合成低能耗、低污染的需求。

附图说明

图1为激光制备富氧空位coooh纳米片的x射线衍射结果；

图2为富氧空位coooh纳米片的低倍透射电镜图片；

图3为富氧空位coooh纳米片的高倍透射电镜图片；其中黑色虚线区域为氧空位，插图为选区电子衍射花样。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例：

本发明提供一种富氧空位coooh纳米片的激光制备方法，该方法包括：激光制备富氧空位的coooh纳米片使用纳秒脉冲激光nimma-600，脉宽为7ns。首先将金属钴靶抛光后多次清洗，之后将钴靶放置于事先调配好的1mkoh水溶液中，利用纳秒激光室温辐照20min直到溶液转变为棕色溶胶。最后将获得的产物用去离子水进行多次清洗后冻干24h获得富氧空位的coooh纳米片。物相表征如图1-3所示，从图1-3可以看出，利用本发明方法所得产物的物相和氧空位是存在的。

本发明利用激光法造空位解决常规方法合成过程中高温、高压、使用易爆炸的还原气体等存在的危险性的缺陷。本发明合成方法反应条件是室温的、安全的。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种富氧空位CoOOH纳米片的激光制备方法,包括：将金属靶材钴靶做表面处理；将金属靶材放置于事先调配好的碱性溶液中，利用纳秒激光室温辐照20min直到溶液转变为棕色溶胶；将所述棕色溶胶用去离子水进行多次清洗后冻干24h获得富氧空位的CoOOH纳米片。本发明以金属靶材或粉末作为前驱体，种类简单，并且在合成过程中不使用催化剂，过程快速且绿色环保、副产物少，从而提高了材料的催化活性和导电性；方法温和，室温条件即可完成，与传统合成方法相比大大降低了合成的能耗和危险性；用途广泛，可适用于种类繁多的材料合成。因此，发展激光液相法这种绿色、快速、高效的合成富氧空位纳米材料的方法符合当今社会对材料合成低能耗、低污染的需求。

技术研发人员：周玥;孟超;杜希文
受保护的技术使用者：山东科技大学
技术研发日：2018.11.19
技术公布日：2019.03.12