纳米钨掺杂二氧化锡粉体及其制备方法与流程

本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种纳米钨掺杂二氧化锡（sno2:w）粉体及其利用超声雾化法的制备工艺。

背景技术：

从人们日常出行的交通工具汽车、火车、飞机的当挡风玻璃到商业大厦及家庭住宅的玻璃墙，玻璃得到广泛的运用；随之人们对玻璃的透光性、隔热性等一系列的问题引起重视。太阳光分为红外光、可见光和紫外光，紫外光占太阳辐射能量的5%，紫外光的照射室内家具加剧老化，会使的皮肤张力丧失提前老化；红外光占太阳辐射能量的50%，红外光照射使室内的热量增加，夏季热量不断的进入室内造成温度升高，冬季热量又散发出去造成温度降低，消耗大量的能源夏季制冷冬季取暖。

二氧化锡是一种禁带宽（3.6ev）的n型半导体材料，具有四方相金红石结构，通过掺杂可以使二氧化锡成为n型半导体材料，促进掺杂的二氧化锡的光学选择性。锡资源具有储存丰富、价格便宜等优点。常见的以二氧化锡基底的粉体有氧化铟锡(ito)、氧化锡锑(ato)、氟掺杂氧化锡(fto)，但是这些氧化物存在有毒、热稳定性差、可见光透过率和近红外反射率都较低、隔热性能低、易腐蚀、成本高等问题；传统制备隔热透明粉体的方法存在设备昂贵，操作复杂，反应时间过长，过程不连续，易团聚不易成型，影响粉体的的使用性能。因此现有的技术还有待发展。

技术实现要素：

为解决目前粉体的隔热性差，可见光的透过性低等问题，本发明提供了一种超声雾化法制备纳米钨掺杂二氧化锡粉体（sno2:w）的方法。

本发明技术方案如下：

（1）将四氯化锡和偏钨酸铵溶解于去离子水制得浓度0.01~2mol/l的前驱体，偏钨酸铵和四氯化锡的摩尔比为1:100～50:100；

（2）将步骤（1）前驱体倒入超声雾化器中进行雾化，以空气作为载气，载气将雾化后的液滴带入管式炉中在200℃~1200℃下进行热解，用去离子水收集钨掺杂二氧化锡粉体，将收集到的粉体烘干；最后在100~1200℃下退火0.5~10h，冷却后制得纳米钨掺杂二氧化锡粉体。

所述在前驱体中添加双氧水，超声震荡形成透明溶液，其中双氧水与前驱体的体积比为10~50:100，然后将透明溶液进行雾化。

所述超声雾化器的超声波频率是1.7~3.0mhz，雾化量为0.2l/h~0.7l/h。

本发明另一目的是提供上述方法制得的纳米钨掺杂二氧化锡粉体，将该粉体应用在隔热透明材料中，具有较高的可见光透过率和较低的红外透过率。

本发明的有益效果：

（1）生产过程简单，无需复杂的设备，可连续生产。超声波有利于分体形成球形，利用超声波的频率与功率的大小控制雾化液滴的尺寸，从而控制粉体的粒径大小，所得到的纳米粉体，为粒径分布均匀的球形，分散性好，热稳定性能好；

（2）sno2:w粉体具有高可见光透过率，红外和紫外的阻隔率较高，隔热性能好，无毒环保，成本低，易工业化生产。

附图说明

图1是实施例2所制备的纳sno2:w米粉体的扫描电镜（sem）图；

图2是实施例5所制备的纳米sno2:w粉体的x射线衍射仪（xrd）谱图；

图3是实施例1、2、3、4、5、6所制备的纳米sno2:w粉体的紫外-可见-红外光透射率光谱曲线图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述内容。

实施例1：

（1）将四氯化锡和偏钨酸铵溶解于去离子水制得浓度0.01mol/l的前驱体，偏钨酸铵和四氯化锡的摩尔比为1:100；

（2）将前驱体倒入超声雾化器中进行雾化，以空气作为载气，载气将雾化后的液滴通入管式炉中在200℃下进行热解；

（3）用去离子水收集钨掺杂二氧化锡粉体，将收集到的粉体在50℃条件下烘干；

（4）将烘干后的粉体在200℃下进行退火10h，冷却后制得纳米钨掺杂二氧化锡粉体，粉体的紫外-可见-红外光透射率光谱曲线图见图3，从图中可以看出可见光的透过率在70%-90%，部分可见光波段的透光率可达到90%，同时近红外的透过率也能保持较低值。

实施例2：

（1）将四氯化锡和偏钨酸铵溶解于去离子水制得浓度0.15mol/l的前驱体，偏钨酸铵和四氯化锡的摩尔比为5:100；

（2）将前驱体倒入超声雾化器中进行雾化，以空气作为载气，载气将雾化后的液滴通入管式炉中在600℃下进行热解；

（3）用去离子水收集钨掺杂二氧化锡粉体，将收集到的粉体在50℃条件下烘干；

（4）将烘干后的粉体在600℃下进行退火3h，冷却后制得纳米钨掺杂二氧化锡粉体，粉体的扫描电镜（sem）图见图2，从图中可以看出是纳米的球形粉体，粉体的紫外-可见-红外光透射率光谱曲线图见图3，从图中可以看出可见光的透过率在70%-90%，同时近红外的透过率也能保持较低值。

实施例3：

（1）将四氯化锡和偏钨酸铵溶解于去离子水制得浓度1.5mol/l的前驱体，偏钨酸铵和四氯化锡的摩尔比为40:100；

（2）将前驱体倒入超声雾化器中进行雾化，以空气作为载气，载气将雾化后的液滴通入管式炉中在700℃下进行热解；

（3）用去离子水收集钨掺杂二氧化锡粉体，将收集到的粉体在50℃条件下烘干；

（4）将烘干后的粉体在1000℃下进行退火1h，冷却后制得纳米钨掺杂二氧化锡粉体，粉体的紫外-可见-红外光透射率光谱曲线图见图3，从图中可以看出可见光的透过率在70%-90%，同时近红外的透过率也能保持较低值。

实施例4：

（1）将四氯化锡和偏钨酸铵溶解于去离子水制得浓度0.05mol/l的前驱体，偏钨酸铵和四氯化锡的摩尔比为10:100，在前驱体中添加双氧水，超声震荡形成透明溶液，其中双氧水与前驱体的体积比为10:100；

（2）将步骤（1）透明溶液倒入超声雾化器中进行雾化，以空气作为载气，载气将雾化后的液滴带入管式炉中在900℃下进行热解，用去离子水收集钨掺杂二氧化锡粉体，将收集到的粉体烘干；最后在800℃下退火2h，冷却后制得纳米钨掺杂二氧化锡粉体，粉体的紫外-可见-红外光透射率光谱曲线图见图3，从图中可以看出加入双氧水的钨掺杂二氧化锡粉体的可见光透过率增加，部分可见光波段的透光率可达到90%，同时近红外的透过率也能保持较低值。

实施例5：

（1）将四氯化锡和偏钨酸铵溶解于去离子水制得浓度0.5mol/l的前驱体，偏钨酸铵和四氯化锡的摩尔比为35:100，在前驱体中添加双氧水，超声震荡形成透明溶液，其中双氧水与前驱体的体积比为30:100；

（2）将步骤（1）透明溶液倒入超声雾化器中进行雾化，以空气作为载气，载气将雾化后的液滴带入管式炉中在900℃下进行热解，用去离子水收集钨掺杂二氧化锡粉体，将收集到的粉体烘干；最后在1000℃下退火1h，冷却后制得纳米钨掺杂二氧化锡粉体，粉体的x射线衍射仪（xrd）谱图见图2，从图中可以看出钨掺杂二氧化锡的粉体是二氧化锡的四方相金红石结构，粉体的紫外-可见-红外光透射率光谱曲线图见图3，从图中可以看出可见光的透过率在70%-90%，部分可见光波段的透光率可达到90%，同时近红外的透过率也能保持较低值。

实施例6：

（1）将四氯化锡和偏钨酸铵溶解于去离子水制得浓度2mol/l的前驱体，偏钨酸铵和四氯化锡的摩尔比为50:100，在前驱体中添加双氧水，超声震荡形成透明溶液，其中双氧水与前驱体的体积比为50:100；

（2）将步骤（1）透明溶液倒入超声雾化器中，进行雾化，以空气作为载气，载气将雾化后的液滴带入管式炉中在1200℃下进行热解，用去离子水收集钨掺杂二氧化锡粉体，将收集到的粉体烘干；最后在300℃下退火9h，冷却后制得纳米钨掺杂二氧化锡粉体，粉体的紫外-可见-红外光透射率光谱曲线图见图3，从图中可以看出可见光的透过率在70%-90%，近红外透过率较低，在部分可见光波段的透过率高达90%，同时近红外的透过率也能保持较低值。