专利名称：以吹氧平炉烟尘灰制取铁氧体用氧化铁粉的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种以吹氧平炉烟尘灰为原料制取铁氧体用氧化铁粉的工艺。
吹氧平炉烟尘灰由气相沉积形成，其主要物相是三氧化二铁，其它Si、Mn、Mg、Ca等分别为2FeO·SiO、MnO、CaO复合氧化物和简单氧化物，粉尘平均粒径约20μm，全比表面积约2.28m2/g，松装比重约为2.023g/m3。迄今为止，该烟尘灰主要由钢铁厂自身收集，返回烧结厂制团，烧结成块供高炉炼铁利用。该一利用方法简单，不需增添庞大设备，处理量不受限制。但因烟尘灰粒子微细，在烧结过程中一部分又变成粉尘，利用率低，重复污染环境，且增加钢铁厂烧结收尘系统负荷，成为钢铁企业环境保护和治理者较为棘手的问题。
本发明的目的在于充分利用吹氧平炉烟尘灰潜在的优势，如氧化铁含量高、颗粒微细、比表面积较大等特点，采用一系列化学处理工艺，提高烟尘灰中三氧化二铁含量，降低硅、镁、钙、铝、磷等氧化物含量，制取高纯度的铁氧体用氧化铁粉，从而提高社会经济效益，控制环境污染造福人民。
下面详述本发明工艺过程工艺1，单-盐酸浸出法(烟尘灰中Si含量＜0.4%)。
将烟尘灰置于反应釜中，加入0.5～5摩尔/升的工业盐酸或各50%的上述浓度的盐酸溶液和稀硫酸废液，用以浸出烟尘灰中的杂质，稀硫酸废液中含硫酸6～8克/升，浸出液与烟尘灰的比例为1∶1，即1kg烟尘灰加入1升酸溶液，然后加热并不断搅拌，在40～120℃下保温，经1～5小时后分离浸出液，洗涤滤渣，将滤渣烘干，并在600～900℃下锻烧1小时，洗涤液的PH值控制在6～8，球磨粉碎，获得高纯度红棕色氧化铁粉末，用X-射线衍射分析，证明氧化铁主要由α-三氧化二铁相组成，可作为铁氧体磁性材料的生产原料。
工艺2，酸碱二次浸出法(烟尘灰中Si含量≥0.5%)。
将烟尘灰置于反应釜中，酸浸、洗涤条件同工艺1，滤渣经洗涤后，再用0.2～5摩尔/升的NaOH溶液二次浸出，碱溶液加入量为1kg滤渣1升NaOH溶液，将上述溶液加热到40～150℃，保温1～5小时，然后过滤分离浸出液，将滤渣烘干，在600～900℃下锻炼1小时，球磨粉碎获得较高纯度氧化铁粉。
本发明工艺去除杂质的原理如下1.除硅反应;
Si在烟尘中主要以2FeO·SiO2或2CaO·SiO2的形式存在，在酸、碱液中发生如下反应
反应(1)产物硅酸不溶于水，加热到某一温度时还会凝聚，但在稀酸中，絮状或沉淀难以析出，亦可随洗涤分离。反应(2)(3)产物硅酸钠可溶于水而去除。当产生絮凝H2SiO3亦可按反应(4)除去。
2.锰的反应氧化锰在永磁铁氧体中是一种有害杂质，但在锰锌铁氧体软磁材料中，却是主要组成部分之一，因此除去它并非完全目的，要看需求和用途而定，但在该发明工艺中，氧化锰发生如下反应而被去除。
硫酸锰和氯化锰均溶于水。
3.镁、钙的反应氧化镁在常温下遇水即潮解
氢氧化镁不溶于水，但溶于酸
氯化镁和硫酸镁均溶于水而去除。
氧化钙亦有水解反应发生，生成氢氧化钙，微溶于热水，但溶于盐酸。
在用盐酸浸出烟尘时，镁、钙氧化物大部分均被除去。
4.其它杂质的去除氧化铝溶于酸，发生如下反应
磷的氧化物在碱性溶液中生成可溶性磷酸盐
5.铁的反应氧化铁不溶于碱，却溶于酸，发生如下反应
综上所述，当用盐酸一次浸出或用酸、碱二次浸出烟尘灰时，虽然氧化铁会溶解一部分，但Si、Mn、Ca、Mg、Al、P等元素氧化物也大部分溶解，从而使烟尘的氧化铁纯度提高。
浸出废液的利用当用盐酸浸出烟尘时，一次浸出液中除溶解有Mn2+、Mg2+、Ca2+、Al3+等离子外，还含有H2SiO3及Fe3+，特别是加酸洗废液本身就含有30克/升Fe2+，所以一次浸出液中含有较多的Fe2+，此外还含有一定的游离酸根离子。在碱性浸出液中除含有Na2SiO3外，还剩有一定的游离碱。无论从物质回收和废水排放标准来说这些浸出废液都应当予以回收或处理，这些废液可用于(1)制取颜料铁红，先将浸出废水精制，再用精制废水生产颜料铁红。(2)用于废水处理，在铁氧体氧化铁制取过程中有碱性和弱酸性废液排出，这些废液在废水池中中和、澄清、排放，不需再增加废水处理费用。(3)一次酸浸废液被分离后可再用于浸出处理烟尘。
实施例1.称取烟尘灰20kg，置于塑料桶内，加入0.5～5摩尔/升的工业盐酸20升，加热到40～120℃，不断搅拌，1～5小时后分离浸出液，洗涤滤渣，将滤渣烘干，在750℃下锻炼1小时，球磨粉碎，称重并分析成分，结果见表中1＃样。
2.称取烟尘灰100kg，加入0.5～5摩尔的工业盐酸和稀硫酸废液各50升，采用上述相同条件浸出后，洗涤过滤，滤渣再用0.2～5摩尔/升的NaOH溶液100升进行二次浸出，加热，在40～150℃下保温1～5小时，然后过滤、分离浸出液，将滤渣烘干，在750℃下锻炼1小时，球磨粉碎，称重并分析成分，其结果见表中2＃样。
该工艺流程简单，成本低廉。按本方法用盐酸或盐酸加稀硫酸废液浸出烟尘灰中的杂质，或者进一步用烧碱溶液浸出SiO2杂质，可提高烟尘灰氧化铁的纯度2.5～4.0%，去除Si35～65%，去除Mn40～60%，制取的氧化铁粉含Fe2O3＞97%，适宜于作铁氧体磁性材料及器件的生产原料使用，推广使用本方法可为炼钢厂治理环境污染，提高经济效益找到一条有效途径。
权利要求
1.一种以吹氧平炉烟尘灰为原料制取铁氧体用氧化铁粉的工艺，当烟尘灰中Si含量＜0.4%时，其特征是用0.5～5摩尔/升的工业盐酸或各50%的上述浓度的盐酸溶液和稀硫酸废液浸出烟尘灰，浸出液的加入量为1kg烟尘灰加入1升酸溶液，将该溶液加热并不断搅拌，在40～120℃下保温，经1～5小时后分离浸出液，洗涤滤渣，将滤渣烘干，在600～900℃下锻烧1小时，球磨粉碎。
2.一种以吹氧平炉烟尘灰为原料制取铁氧体用氧化铁粉的工艺，当烟尘灰中Si含量≥0.5%时，其特征是用0.5～5摩尔/升的工业盐酸或各50%的上述浓度的盐酸溶液和稀硫酸废液浸出烟尘灰，浸出液的加入量为1kg烟尘灰加入1升酸溶液，将该溶液加热并不断搅拌，在40～120℃下保温，经1～5小时后分离浸出液，洗涤滤渣，再将滤渣置于0.2～5摩尔/升的NaOH溶液中，碱溶液用量为1kg滤渣加入1升NaOH溶液，将上述溶液加热到40～150℃，保温1～5小时，然后过滤分离浸出液，将滤渣烘干，在600～900℃下锻炼1小时，球磨粉碎。
全文摘要
本发明是一种以吹氧平炉烟尘灰为原料制取铁氧体用氧化铁粉的工艺，其工艺过程如下将烟尘灰用盐酸+稀硫酸废液热浸，热浸后再用工业NaOH溶液洗涤滤渣，洗涤后过滤、烘干、煅烧、粉碎、筛分和产品包装，该工艺过程简单，成本低廉，可提供三氧化二铁大于97％的氧化铁粉，适宜于作铁氧体磁性材料及器件的生产原料使用，推广使用本方法可为炼钢厂治理烟尘污染，提高经济效益找到一条有效途径。
文档编号C01G49/06GK1042134SQ8810579
公开日1990年5月16日 申请日期1988年10月22日 优先权日1988年10月22日
发明者徐建伦, 韩光烈, 刘福球, 吴炳炎, 肖泽勋, 田维强 申请人:湖南省冶金材料研究所, 湘潭钢铁公司