一种回收高纯二氧化硅的方法及装置的制造方法_2

盐酸注入器32和pH控制器一 31，通过ph控制器31控制浓盐酸注入器32注入一定量的浓盐酸进入混合池3，泵34进水口通过管道与洗涤塔2底部连通，泵34出水口通过管道与混合池3顶部相连。
[0023]混合池3下部安装有处理池4，处理池4内装有阳极41、阴极42，阳极41外部安装有高分隔膜43，处理池4内装有搅拌器二 44，混合池3底部通过管道、控制阀一 46与处理池4上部相连通，处理池4装有去离子水注入器二 45。
[0024]处理池4下部安装有过滤池5，过滤池5内装有过滤网51，过滤池5装有去离子水注入器三53和pH控制器二 52。处理池4底部通过管道、控制阀二 54与过滤池5上部相连通。
[0025]所述的去离子水注入器一 22、去离子水注入器二 45和去离子水注入器三53采用塑料材质的去离子水注入管件。
[0026]所述的浓盐酸注入器32采用塑料材质的浓盐酸注入管件。
[0027]所述的pH控制器一 31和pH控制器二 52采用市售工业型pH计。
[0028]如附图1中所示，在沉积腔室I内，原料四氯化硅通过喷枪11喷出，高温水解反应产生二氧化硅粉末颗粒12，附着在母棒13上，形成多孔二氧化硅粉末棒14。
[0029]一种回收高纯二氧化硅的方法如下:
将轴向气相沉积法VAD工艺制造光纤预制棒中多余二氧化硅粉末颗粒通过排气机15、排气管21从多孔二氧化硅粉末棒沉积腔I上部抽走，进入洗涤塔2内洗涤；
二氧化硅粉末进入洗涤塔2内，洗涤塔内安装有填料层23，顶部有去离子水注入器一22，经过喷淋头27逐层进入填料层23。洗涤塔2侧面顶部装有引风机1，将多于废气引进入碱池24内，被碱液25吸收。二氧化硅粉末通过洗涤塔2变为混合液沉积在塔底部，由泵34抽到混合池3中。
[0030]混合池3内添加浓盐酸，使混合池3内ph为1，盐酸与二氧化硅粉末中混入的二氧化锗和金属杂质反应(如反应式1、2)，使二氧化锗和金属杂质成为离子。浓盐酸通过ph控制器一 31控制浓盐酸注入器32进行添加，同时使用搅拌器一 33搅拌混合。当ph恒定不变为I时，表明金属杂质已反应完毕，停止添加浓盐酸和搅拌。当混合池中混合液沉淀稳定后，下层沉淀物由控制阀一I控制进入处理池4中。
[0031]反应式I Ge02+HCl — GeCl4+H20 反应式 2 Fe+HCl — FeCl3+H20
处理池4由阳极41、阴极42、高分子隔膜43、搅拌器二 44和去离子水注入器二 45组成。阳极41安装在处理池体左侧，被高分子隔膜43包围；搅拌器44装在处理池4内；处理池体右侧安装阴极；二氧化硅沉淀物覆盖在高分子隔膜43和阴极42之间。阳极41由铂组成，周围被高分子隔膜43包围，在电解过程中放电形成离子进入液体中(如反应式3)，被高分子隔膜43阻挡，不能进入二氧化硅混合液中。混合液中其他金属离子在阴极42上被析出除去(如反应式4)。通过去离子水注入器45添加去离子水，使用搅拌器44使得二氧化硅混合液不断被搅拌混合，能够充分被电解除去金属离子。
[0032]反应式3 Pt — Pt++e_
反应式 4 Fe3++e-— Fe
当阳极41重量无减少时，说明金属离子已全部被除去。二氧化硅混合液由控制阀二 54控制进入过滤池5，进行过滤水洗得到二氧化硅。过滤池5由过滤网51、ph控制器二 52、去离子水注入器三53。二氧化硅混合液进入过滤池5中，通过过滤网5过滤得到二氧化硅，然后通过ph控制器二 52测量滤液ph至6.5-7.5，来控制去离子水注入器三53注入一定量的去离子水量水洗二氧化硅。
[0033]通过过滤池得到的二氧化硅含有大量水，经过烘干处理后，可得到高纯二氧化硅。
[0034]高纯二氧化硅经过检测:
二氧化硅含量99.9%，金属杂质总量小于1X 10_6。
【主权项】
1.一种回收高纯二氧化硅的装置，其特征在于:包括排气机、排气管、洗涤塔、引风机、碱池、泵、混合池、处理池和过滤池； 排气机安装在多孔二氧化硅粉末棒沉积腔上部一侧，排气机进气口与多孔二氧化硅粉末棒沉积腔相连通，排气机出气口通过排气管与洗涤塔下部洗涤塔进气口相连通，洗涤塔内装有填料层，洗涤塔内顶部装有喷淋头，去离子水注入器一通过管道与喷淋头相连接，引风机进风口与洗涤塔上部的出气口相连，引风机出风口通过排气管道将被抽废气排入碱池，碱池内装有碱液，混合池内装有搅拌器一，混合池装有浓盐酸注入器和pH控制器一，通过Ph控制器一控制浓盐酸注入器注入量，将浓盐酸添加入混合池，泵进水口通过管道与洗涤塔底部连通，泵出水口通过管道与混合池顶部相连； 混合池下部安装有处理池，处理池内装有阳极、阴极，阳极外部安装有高分隔膜，处理池内装有搅拌器二，混合池底部通过管道、控制阀一与处理池上部相连通，处理池装有去离子水注入器二； 处理池下部安装有过滤池，过滤池内装有过滤网，过滤池装有去离子水注入器三和pH控制器二，处理池底部通过管道、控制阀二与过滤池上部相连通。
2.根据权利要求1所述的一种回收高纯二氧化硅的装置，其特征在于:二氧化硅混合液排出口装有控制阀三，控制二氧化硅混合液排出。
3.根据权利要求1所述的一种回收高纯二氧化硅的装置，其特征在于:处理池底部设有二氧化硅混合液排出口。
4.一种回收高纯二氧化娃的方法，其特征在于: 将轴向气相沉积法VAD工艺制造光纤预制棒中多余二氧化娃粉末颗粒通过排气机、排气管从多孔二氧化硅粉末棒沉积腔上部抽走，进入洗涤塔内洗涤； 二氧化硅粉末进入洗涤塔内，洗涤塔内安装有填料层，顶部有去离子水注入器一，经过喷淋头逐层进入填料层，洗涤塔侧面顶部装有引风机，将多于废气引进入碱池内，被碱液吸收；二氧化硅粉末通过洗涤塔变为混合液沉积在塔底部，由泵抽到混合池中； 混合池内添加浓盐酸，使混合池内Ph为1，盐酸与二氧化硅粉末中混入的二氧化锗和金属杂质反应，如反应式1、2，使二氧化锗和金属杂质成为离子；浓盐酸通过ph控制器一控制浓盐酸注入器进行添加，同时使用搅拌器一搅拌混合；当Ph恒定不变为I时，表明金属杂质已反应完毕，停止添加浓盐酸和搅拌；当混合池中混合液沉淀稳定后，下层混合液由控制阀一控制进入处理池中， 反应式 IGe02+HCl — GeCl4+H20 反应式 2Fe+HCl — FeCl3+H20 ； 处理池由阳极、阴极、高分子隔膜、搅拌器二和去离子水注入器二组成；阳极安装在处理池体左侧，被高分子隔膜包围，搅拌器装在处理池内，处理池体右侧安装阴极，二氧化硅沉淀物覆盖在高分子隔膜和阴极之间，阳极由铂组成，周围被高分子隔膜包围，在电解过程中放电形成离子进入液体中，如反应式3，被高分子隔膜阻挡，不能进入二氧化硅混合液中，混合液中其他金属离子在阴极上被析出除去，如反应式4;通过去离子水注入器添加去离子水，使用搅拌器使得二氧化硅混合液不断被搅拌混合，能够充分被电解除去金属离子，反应式 3Pt — Pt++e_ 反应式 4Fe3++e 一 Fe ； 当阳极重量无减少时，说明金属离子已全部被除去，二氧化硅混合液由控制阀二控制进入过滤池，进行过滤水洗得到二氧化硅，过滤池由过滤网、Ph控制器二、去离子水注入器三；二氧化硅混合液进入过滤池中，通过过滤网过滤得到二氧化硅，然后通过Ph控制器二测量滤液Ph至6.5?7.5，来控制去离子水注入器三注入一定量的去离子水量水洗二氧化娃； 通过过滤池得到的二氧化硅含有大量水，经过烘干处理后，可得到高纯二氧化硅。
【专利摘要】本发明涉及一种回收高纯二氧化硅的方法及装置，用于回收制造光纤预制棒产生的二氧化硅粉末。包括排气机、排气管、洗涤塔、引风机、碱池、泵、混合池、处理池和过滤池；排气机安装在多孔二氧化硅粉末棒沉积腔上部一侧，排气机出气口通过排气管与洗涤塔下部洗涤塔进气口相连通，引风机出风口通过排气管道将被抽废气排入碱池，泵进水口通过管道与洗涤塔底部连通，泵出水口通过管道与混合池顶部相连；混合池下部安装有处理池，混合池底部通过管道、控制阀一与处理池上部相连通，处理池装有去离子水注入器二；处理池下部安装有过滤池，过滤池内装有过滤网，过滤池装有去离子水注入器三和pH控制器二，处理池底部通过管道、控制阀二与过滤池上部相连通。
【IPC分类】C01B33-18
【公开号】CN104556070
【申请号】CN201410825998
【发明人】何亮, 沈一春, 汤明明
【申请人】中天科技精密材料有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月26日...