通过导热油给甲醇水蒸汽提温；
(5)将加热后的甲醇水蒸汽导入转化炉，在压力为1.05兆帕，温度为230-250°C的条件下，利用铜-锌-铝催化剂使甲醇水蒸汽发生裂解反应，获得转化气；
(6)将转化气导入换热器管程与壳程，其中，甲醇水溶液换热回收热量后进入冷却器壳程降温，冷却器管程用循环水降温至30-35°C ；
(7)将降温后的转化气导入水洗塔进行吸收分离，通过水洗塔塔顶喷淋脱盐水对未反应的甲醇进行回收；
(8 )经过步骤(7 )水洗后获得裂解气，裂解气从水洗塔顶部弓I出、经缓冲、取样化验不含一氧化碳后进行变压吸附提氢；
(9)变压吸附提氢的步骤为:
变压吸附包括6个吸附塔，每个吸附塔的运行过程为:
①升压利用不含一氧化碳的裂解气将吸附塔升压至1.0兆帕；
②吸附保持吸附塔压力不变，输入裂解气，同时在塔顶输出轻组分，在塔顶输出的轻组分即氢气，吸附塔内重组分被吸附在吸附剂上；
③顺放沿着进入裂解气的方向降低压力，流出的气体仍为轻组分，用于其他吸附塔的床层升压或者冲洗，在此过程中随床层压力不断下降，吸附剂上的重组分被不断解吸，重组分往吸附塔出口床层移动；
④逆放逆着进入裂解气输出轻组分的方向降低压力，直到吸附塔内压力接近大气压，吸附床层的重组份大部分随气流排除吸附塔外；
⑤抽真空利用真空泵抽吸的办法不断降低吸附塔内压力，使重组分继续解吸被抽出吸附塔，真空度要求达到负0.09兆帕。
[0013]吸附塔6塔同时运行，其中，每2塔同时进料，3次均压，抽空再生。
[0014]实施例3 —种甲醇裂解及变压吸附制氢的方法，具体步骤如下:
(O甲醇和脱盐水按摩尔比1:0.58在循环液储槽内混合均匀，得甲醇水溶液；
(2)甲醇水溶液经流量计由计量泵输送到换热器壳程进行初步预热，甲醇水溶液预热后的温度为85-95°C ；
(3)将初步预热后的甲醇水溶液导入汽化塔内汽化，获得甲醇水蒸汽，利用甲醇水蒸汽将汽化塔内压力提至1.05兆帕，汽化塔用导热油加热，使汽化塔出口的温度达到170-180°C ；
(4)从汽化塔出来的甲醇水蒸汽经加热器管程加热到170-175?，加热器壳程通过导热油给甲醇水蒸汽提温；
(5)将加热后的甲醇水蒸汽导入转化炉，在压力为1.05兆帕，温度为260-300°C的条件下，利用铜-锌-铝催化剂使甲醇水蒸汽发生裂解反应，获得转化气；
(6)将转化气导入换热器管程与壳程，其中，甲醇水溶液换热回收热量后进入冷却器壳程降温，冷却器管程用循环水降温至36-40°C ；
(7)将降温后的转化气导入水洗塔进行吸收分离，通过水洗塔塔顶喷淋脱盐水对未反应的甲醇进行回收；
(8 )经过步骤(7 )水洗后获得裂解气，裂解气从水洗塔顶部弓I出、经缓冲、取样化验不含一氧化碳后进行变压吸附提氢；
(9)变压吸附提氢的步骤为:
变压吸附包括6个吸附塔，每个吸附塔的运行过程为:
①升压利用不含一氧化碳的裂解气将吸附塔升压至1.0兆帕；
②吸附保持吸附塔压力不变，输入裂解气，同时在塔顶输出轻组分，在塔顶输出的轻组分即氢气，吸附塔内重组分被吸附在吸附剂上；
③顺放沿着进入裂解气的方向降低压力，流出的气体仍为轻组分，用于其他吸附塔的床层升压或者冲洗，在此过程中随床层压力不断下降，吸附剂上的重组分被不断解吸，重组分往吸附塔出口床层移动； ④逆放逆着进入裂解气输出轻组分的方向降低压力，直到吸附塔内压力接近大气压，吸附床层的重组份大部分随气流排除吸附塔外；
⑤抽真空利用真空泵抽吸的办法不断降低吸附塔内压力，使重组分继续解吸被抽出吸附塔，真空度要求达到负0.09兆帕。
[0015]吸附塔6塔同时运行，其中，每2塔同时进料，3次均压，抽空再生。
[0016]试验例I
经检测，本发明中甲醇的转化率稳定在99%以上；且本发明制备的氢气纯度可以达到99.99%ο
【主权项】
1.一种甲醇裂解及变压吸附制氢的方法，其特征在于，包括以下步骤: (O甲醇和脱盐水按摩尔比1:0.5-0.6在循环液储槽内混合均匀，得甲醇水溶液； (2)甲醇水溶液经流量计由计量泵输送到换热器壳程进行初步预热，甲醇水溶液预热后的温度为75-100°C ； (3)将初步预热后的甲醇水溶液导入汽化塔内汽化，获得甲醇水蒸汽，利用甲醇水蒸汽将汽化塔内压力提至1.05兆帕，汽化塔用导热油加热，使汽化塔出口的温度达到150-180°C ； (4)从汽化塔出来的甲醇水蒸汽经加热器管程加热到170-175?，加热器壳程通过导热油给甲醇水蒸汽提温； (5)将加热后的甲醇水蒸汽导入转化炉，在压力为1.05兆帕，温度为230-300°C的条件下，利用铜-锌-铝催化剂使甲醇水蒸汽发生裂解反应，获得转化气； (6)将转化气导入换热器管程与壳程，其中，甲醇水溶液换热回收热量后进入冷却器壳程降温，冷却器管程用循环水降温至30-40°C ； (7)将降温后的转化气导入水洗塔进行吸收分离，通过水洗塔塔顶喷淋脱盐水对未反应的甲醇进行回收； (8 )经过步骤(7 )水洗后获得裂解气，裂解气从水洗塔顶部弓I出、经缓冲、取样化验不含一氧化碳后进行变压吸附提氢。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)中甲醇和脱盐水的摩尔比为1: 0.55-0.58。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)中甲醇和脱盐水的摩尔比为1: 0.56。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中甲醇水溶液预热后的温度为 80-90 °C。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中汽化塔出口的温度为160-165。。。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中将加热后的甲醇水蒸汽导入转化炉，在压力为1.05兆帕，温度为240-280°C的条件下，利用铜-锌-铝催化剂使甲醇水蒸汽发生裂解反应。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中冷却器管程用循环水降温至 35-40°C。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述的变压吸附提氢，包括以下步骤: 变压吸附包括6个吸附塔，每个吸附塔的运行过程为: ①升压利用不含一氧化碳的裂解气将吸附塔升压至1.0兆帕； ②吸附保持吸附塔压力不变，输入裂解气，同时在塔顶输出轻组分，在塔顶输出的轻组分即氢气，吸附塔内重组分被吸附在吸附剂上； ③顺放沿着进入裂解气的方向降低压力，随床层压力不断下降，吸附剂上的重组分被不断解吸，重组分往吸附塔出口床层移动； ④逆放逆着进入裂解气输出轻组分的方向降低压力，直到吸附塔内压力接近大气压，使得吸附床层的重组份大部分随气流排除吸附塔外； ⑤抽真空利用真空泵降低吸附塔内的压力，使重组分继续解吸被抽出吸附塔，真空度为负0.09兆帕。
【专利摘要】本发明涉及一种甲醇裂解及变压吸附制氢的方法，步骤为：（1）甲醇和脱盐水按摩尔比混合均匀，得甲醇水溶液；（2）甲醇水溶液经流量计由计量泵输送到换热器壳程进行初步预热；（3）将初步预热后的甲醇水溶液导入汽化塔内汽化；（4）从汽化塔出来的甲醇水蒸汽经加热器管程加热；（5）将加热后的甲醇水蒸汽导入转化炉转化；（6）将转化气导入换热器管程与壳程；（7）将降温后的转化气导入水洗塔进行吸收分离；（8）经水洗后获得裂解气，将裂解气进行变压吸附提氢。本发明中甲醇的转化率在99%以上；制备的氢气纯度可以达到99.99%；且供气量稳定；输气压力高，更加安全、方便；制备过程中无污染物产生。
【IPC分类】C01B3-56, C01B3-32
【公开号】CN104671203
【申请号】CN201510057655
【发明人】孙淑华, 孙波, 窦冈冈
【申请人】沾化瑜凯新材料科技有限公司
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年2月4日