蓝宝石单晶生长用坩锅和蓝宝石单晶生长用坩锅的制造方法_3

文档序号:8367103阅读:来源:国知局
但是,涂布层5优选通过工业成本低、大量生产性优异的热喷涂形成,因而,此处 参照图4和图5来说明使用热喷涂的制造方法。
[0079] 首先,准备作为母材3的钼(或者钨钼合金、掺杂了镧或其氧化物的钼),成型为坩 锅形状(图4的S101)。
[0080] 接着,对母材3的内周(形成涂布层5的面)进行喷丸,调整表面粗糙度(图4的 S102)〇
[0081] 作为喷丸的条件,优选使用包含20目以上且小于60目的颗粒的颗粒、例如氧化铝 颗粒。这是因为,若颗粒小于20目,则涂布层5的表面粗糙度Ra超过20 y m,另一方面,仅 利用60目以上的颗粒时,涂布层5的表面粗糙度Ra无法达到5 y m以上。
[0082] 需要说明的是,作为氧化铝以外的材料,可以举出SiC(碳化硅)、WC、玻璃珠、玻璃 粉末、钢丸/钢砂、不锈钢切丝、钢切丝、钢珠、不锈钢珠、铁粉、陶瓷珠、高硬度石榴石、褐色 氧化铝、绿色碳化硅、黑色碳化硅等。
[0083] 需要说明的是,为了使涂布层5的表面粗糙度为上述值,用于喷丸的颗粒(在相同 的喷丸材质中种类因硬度而不同时)优选使用硬度比作为基底的母材3更高的材料且为未 使用的材料。
[0084] 另外,在喷丸时,优选所喷射的颗粒不残留于内周。这是因为,若颗粒残留于内周, 则在形成涂布层5时会形成在涂布层与母材3之间夹有颗粒的状态,由于颗粒的纯度或蓝 宝石单晶生长用坩锅1的使用温度的作用,颗粒有可能膨胀而在涂布层5形成膨出部、或者 涂布层5有可能从母材3剥离。颗粒的纯度越低,则该情况越显著。
[0085] 因此,优选进行将喷丸后残留于内周的颗粒除去的处理。
[0086] 另外,为了即使在残留有颗粒的情况下也防止涂布层5从母材3剥离,优选颗粒的 纯度尽可能高。
[0087] 除去所残留的颗粒的处理具体来说包括:(1)用化学药液溶解、除去母材3的表面 的方法;(2)用真空气氛炉进行热处理而使其与母材3的表面的钼一起蒸发的方法;(3)在 喷丸后利用超声波或干冰进行清洗的方法;等等,但未必限定于这些。
[0088] 下面,对上述处理进行更详细的说明。
[0089] 首先,在(1)用化学药液将母材3的表面溶解、除去的方法中,将母材3浸渍到王 水或氟、硝酸的混合液等中并保持10秒~30分钟。本申请人通过电子显微镜等可以确认, 若不浸渍10秒以上(优选1分钟以上),则喷丸无法被均匀地除去。此外,本申请人还确认 到:若不进行30分钟以内(优选20分钟以内)的化学药液处理,则表面的凹凸消失,无法 进行均匀的热喷涂。需要说明的是,化学药液只要是能够溶解钼的化学药液即可,对其种类 没有限定,例如包括Gunter Petzow著"金属工7千 > 夕技術(金属蚀刻技术)"、株式会社 AGNE、1977、p8-pl9、p56-p61所示的各种化学药液。
[0090] 接下来,在(2)用真空气氛炉进行热处理而与母材3的表面的钼一起蒸发的方法 中,例如通过在l〇 4Pa (1/10气压)以下的气压,于1500°C进行1分钟以上的热处理,从而可 以进行母材3的表面的除去,与此同时可以进行喷丸的除去。需要说明的是,还可以在更低 的气压(高真空度)下进行低温度、短时间的处理,有时还可以在最低为l〇〇〇°C的处理温度 进行。
[0091] 接着,(3)在喷丸后利用超声波或干冰进行清洗的方法中,本申请人确认到:在 利用超声波的情况下,例如可以使用SND Co.,Ltd.制造的投入型超声波清洗机SU-600B 等,利用装有所需要的水量的水槽,以40kHz的频率用纯水进行清洗。另外,本申请人确认 到:在利用干冰的情况下,使用不二制作所的干冰清洗机TDSD-2等,通过空气2m 3/分钟、 0. 3MPa的条件下的清洗,可以进行喷丸颗粒的除去。
[0092] 接着,对母材3的内周热喷涂钨,由此形成涂布层5(图4的S103)。
[0093] 具体来说,如图5所示,使母材3的底面保持于未图示的通用车床,以中心轴7为 中心使母材3旋转,同时利用公知的等离子体喷枪11等进行涂布层5的热喷涂。
[0094] 此时,作为热喷涂的条件,优选在65V、500A~80V、1000A的电流条件下使热喷涂 喷嘴的移动速度为10~300mm/秒,为了形成均匀的钨热喷涂层(涂布层5),优选对同一区 域热喷涂2次以上,或者以150mm/秒以下的速度形成。另外,这些条件下的钨粉末的供给 量例如为10~200g/分钟。
[0095] 另外,为了在涂布层5形成上述个数的空孔,优选使热喷涂喷嘴前端至母材3间的 距离为10~150mm、更优选为20~60mm。
[0096] 这是因为,在距离小于10mm时,热喷涂时的块变大,而且气孔率极端减小,无法得 到上述个数的空孔,或者R部的涂布中等离子体喷枪的操作、动作变得极难。另外,超过 150_时,热喷涂的钨凝固、或者在空中形成块状,会产生膜的密合性降低、形成块状的热喷 涂膜发生剥离等问题,相对于所投入的钨原料的重量成品率极低。
[0097] 另外,关于涂布层5的堆积速度,1次扫描的热喷涂厚度为20~100 ym是适当。 为了增加厚度,可以通过进行多次扫描而得到均匀的热喷涂膜,并且可以进行适当调整,如 通过以25 ym的热喷涂厚度进行6次热喷涂,最终得到150 ym的热喷涂膜厚度等。
[0098] 另外,通过在热喷涂时进行减压热喷涂,可以降低涂布层5中的氧含量,但是为了 在工业上以低成本实行,也可以在大气中进行热喷涂。
[0099] 需要说明的是,关于热喷涂后的涂布层5的表面,工业上优选直接使用未进行研 磨等加工而通过热喷涂得到的表面,但是,如上所述,在HEM法中,由于底面3b是放置晶种 的部分,因此可以对底面3b实施研磨而使其变得光滑。
[0100] 接着,根据需要对坩锅进行用于脱气的热处理(图4的S104)。该热处理不是必须 的,但为了防止发生蓝宝石生长时气泡或氧化导致的不良情况,优选事先(至少在坩锅的 使用前)进行该热处理。
[0101] 需要说明的是,为了得到热处理所产生的脱气效果,需要在1000°c以上的温度下 进行热处理,气氛需要为Kripa以下的真空、或包含30%以上氢的气氛。这是因为,在真空 度低于该真空度(气压高)的情况下,涂布层5或钼坩锅(母材3)发生了氧化,而在还原 性的氢的情况下也可以混合氮等惰性气体,但为了确保还原性,需要30%以上的氢浓度。另 外,为了减少工业上的热处理装置的限制,热处理的温度优选为2200°C以下。处理时间若 为5分钟以上,则过冲的控制变得容易。另外,若时间长,则可以进行考虑到使用条件后的 充分扩散,但是在考虑到工业上的周期的情况下,10小时以内的周期是现实的,为了得到更 可靠的生产率,1小时以内的周期是现实的。因此,5分钟以上且10小时以下是适当的热处 理时间。
[0102] 以上为蓝宝石单晶生长用坩锅1的制造方法。
[0103] 这样,根据本实施方式,蓝宝石单晶生长用坩锅1具有坩锅形状的母材3和仅涂布 于母材3的内周的鹤的涂布层5,涂布层5的表面粗糙度Ra为5 ym以上且20 ym以下。
[0104] 因此,蓝宝石单晶生长用坩锅1按为得到蓝宝石单晶而进行了优化,并且可重复 利用。
[0105] 即,通过在适当的条件下在钼坩锅(母材3)的内面形成钨热喷涂层(涂布层5), 尤其是在基于HEM法的钼坩锅中的蓝宝石生长中,迄今为止只能使用一次的钼坩锅变得可 以反复使用,蓝宝石结晶中的钥的沉积、吸收、混入等极端减少,材料的成品率提尚等等,可 以在经济上低成本且
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