ET表面积的测定
[0087] 当二氧化硅不以固体形式而以液体分散体存在时，应当在BET表面积测定之前进 行下述样品制备：
[0088] 随着搅拌，取100mL的二氧化娃分散体，转移至瓷制圆盘并在105°C下干燥72h。为 除去有机组分，加热干燥了的二氧化硅至500°C 24h。一旦二氧化硅样品冷却，则使用刮刀 粉碎并测定BET表面积。
[0089] 以ISO 5794-1/Annex D为基础，通过按照DIN ISO 9277的多点测定法，使用 TRISTAR 3000仪器（获自Micromeritics)，测定作为固体的二氧化硅的BET表面积。
[0090] pH的测定
[0091] 基于DIN EN ISO 787-9,在20°C下测定含水分散体的pH。为测定pH，用水稀释分 散体至5重量％ 5102重量比例，并在室温下分析。
[0092] 为了测定二氧化硅粉末的pH，制备5 %的含水分散体（5. OOg二氧化硅/100mL去 离子水）。
[0093] 湿气含量或干燥失重的测定
[0094] 在105°C，强迫通风的干燥箱内干燥2小时后，按ISO 787-2测定二氧化硅的湿气 含量。该干燥失重主要由水湿气构成。
[0095] 灼烧损失的测定
[0096] 该方法基于DIN EN ISO 3262-1，用于在1000°C下测定二氧化硅的重量损失。在该 温度下，物理和化学地结合的水同其它挥发性组分一样逸走。所分析样品的湿气含量（TV) 通过按照DIN EN ISO 787-2的"湿气含量或干燥失重测定（Bestimmung der Feuchte bzw. des Trockenverlusts) "的上述方法来测定。
[0097] DBP吸收的测定
[0098] 基于标准DIN 53601进行DBP吸收（DBP值）测定，其是沉淀二氧化硅吸收性的量 度：
[0099] 将12. 50g湿气含量0~10% (若适当，通过在105°C下在干燥箱中调节湿气含量） 的粉状或球状二氧化硅导入Brabender "E"吸收仪（无扭矩传感器的输出滤波器的衰减） 的捏合机腔室（物品号279061)。以恒速混合（捏合机浆翼圆周速度125转/分），将邻苯 二甲酸二丁酯在室温下以4ml/min的速度借助"Dosimaten Brabender T 90/50"滴加至混 合物。仅使用少量的外力就使其混入并使用数字显示器监测。临近检测完成时，该混合物 变为糊状，其表现在所需外力的快速上升。当显示器显示600数字（0.6Nm的扭矩）时，通 过电接触关闭捏合机和DBP计量加入。DBP进料的同步监测器与数字计数器偶联，使得DBP 的消耗量可以按ml读取。
[0100] DBP吸收以gAlOOg)为单位表示，并通过下式计算：
[0101]
【主权项】
1. 包含至少一种沉淀二氧化硅和/或硅酸盐的分散体，其特征在于： -所述沉淀二氧化娃和/或娃酸盐，具有大于50m2/g的BET表面积； _利用适当的分散单元研磨沉淀二氧化硅和/或硅酸盐颗粒，在每次通过分散单元中， 该分散单元向分散体中输入的比能量为5~500kJ/m3， -所述分散体中的沉淀二氧化硅团聚体具有130~800nm的中值颗粒尺寸d5(l; _基于所述分散体的总质量，所述沉淀二氧化硅的比例为5~50重量％ ; -所述分散体的pH为8. 5-12 ; -所述分散体在pH9时的4电势为-20mV~-45mV; -所述分散体不含稳定剂，所述二氧化硅颗粒的直径为10~1000 nm的孔的孔体积为 0? 05 ~I. 0ml/g。
2. 权利要求1所述的分散体，其特征在于，所述二氧化硅颗粒的孔最大值为5~50nm。
3. 权利要求1~2中任一项所述的分散体，其特征在于，所述分散体具有小于或等于 500mPas的粘度。
4. 权利要求1~3中任一项所述的分散体，其特征在于，所述沉淀二氧化硅和/或硅酸 盐具有50~500m2/g的BET表面积。
5. 权利要求1~4中任一项所述的分散体，其特征在于，所述分散体中的沉淀二氧化娃 团聚体具有150~450nm的中值颗粒尺寸d5Q。
6. 权利要求1~5中任一项所述的分散体，其特征在于，基于所述分散体的总质量，所 述沉淀二氧化硅的比例为10~50重量％。
7. 用于制备包含至少一种沉淀二氧化硅和/或硅酸盐的分散体的方法，其特征在于， 利用适当的分散单元将沉淀二氧化娃和/或娃酸盐颗粒以如下方式研磨直至130~800nm 的中值颗粒尺寸d5(l，和以如下方式调节pH:以使所得分散体具有8. 5-12的pH，且在pH9 时的4电势为_20mV~-45mV，其中，所述分散体不含稳定剂，和所述方法如此实施，使得在 每次通过所述分散单元中，该分散单元向分散体中输入的比能量为5~500kJ/m3。
8. 权利要求7所述的方法，其特征在于，产物以往复或循环模式流过所述分散单元。
9. 权利要求7~8中任一项所述的方法，其特征在于，使用的所述分散单元为球磨机。
10. 权利要求9所述的方法，其特征在于，使用的所述分散单元为搅拌式球磨机或行星 式球磨机。
11. 权利要求7~9中任一项所述的方法，其特征在于，进行下述步骤： a. 通过在液体介质中分散二氧化硅，制备初步分散体； c. 研磨所述初步分散体中的二氧化娃颗粒。
12. 权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤a在水中进行。
13. 权利要求11所述的方法，其特征在于，额外地进行至少一个下列步骤： b. 调节所述初步分散体的pH; d. 将在步骤c之后获得的分散体浓缩至期望的固体含量。
14. 权利要求11-13中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤a中，使用溶解器、转 子-定子系统、球磨机或高压均化器。
15. 权利要求11-13中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤c中，使用球磨机或高压 均化器。
16. 权利要求11-13中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤a和/或c中，使用搅拌 式球磨机或行星式球磨机。
17. 权利要求11~13中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤c中施加大于1000 kJ/ m3的剪切能。
18. 权利要求1~6所述的分散体在下列中的用途： -造纸领域中，例如用于喷墨涂料； -建筑工业中，例如作为混凝土添加剂； -用于控制流变性，例如喷墨油墨和粘合剂的流变性； -漆料和涂料系统中，例如用于提高硬度和耐刮性； -在分散染料中作为TiO2的增量剂； _纺织品的最终修整中，例如作为纤维中的增强填料。
【专利摘要】本发明涉及稳定的二氧化硅含水分散体。具体地，本发明涉及存储稳定的二氧化硅分散体，涉及其制备方法和其在建筑工业作为混凝土混合物和在造纸工业用于造纸或涂覆纸中的用途。
【IPC分类】C01B33-141, C01B33-20
【公开号】CN104692396
【申请号】CN201510083790
【发明人】U.费希尔
【申请人】赢创德固赛有限责任公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2007年10月17日
【公告号】CN101568491A, DE102006049526A1, EP2079662A2, US8545618, US20100319582, WO2008046854A2, WO2008046854A3