一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及石墨稀材料的制备领域，特别涉及一种石墨稀材料的制备方法及石墨稀材料。
【背景技术】
[0002]石墨烯是最近发现的一种具有二维平面结构的碳纳米材料，它的特殊单原子层结构使其具有许多独特的物理化学性质，已经证明在修饰电极、储能电池、太阳能电池、导电薄膜、复合涂层等领域均具有潜在的应用价值。
[0003]困扰石墨烯大规模推广应用的主要障碍是石墨烯的大规模生产制备问题，经过十来年的快速发展，针对石墨烯的制备方法已经发展出了机械剥离法、化学气相沉积法、氧化石墨法、外延生长法、电化学方法、电弧法、有机合成法等，但由于这些方法普遍生产成本过高，不适合大规模工业生产。
【发明内容】
[0004]本发明目的是克服以上不足，提出一种成本低、适合大规模工业生产的石墨烯材料的制备方法，即通过液相剥离方法来制备得到单层或多层石墨烯材料。本发明另一目的是提出一种利用该石墨烯材料的制备方法制备得到的石墨烯材料。
[0005]本发明为实现上述目的所采用的技术方案是:一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:
[0006]第一步:将石墨分散在四氢呋喃的水混合液中；
[0007]第二步:向第一步所得混合液中加入高氯酸和次硝酸锂混合；
[0008]第三步:对前述混合液进行超声处理；
[0009]第四步:超声处理完毕后，采用离心分离将产物分离出来，用去离子水洗涤产物，再用异丙醇洗涤，即制得石墨烯材料。
[0010]进一步地，所述第一步中石墨、四氢呋喃、水的质量比为1: (20?100): (5?20)。
[0011]进一步地，所述第二步中石墨、高氯酸、次硝酸锂的质量比为1: (2?10): (2?
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[0012]进一步地，所述第三步中超声处理的水浴温度为30?95°C，超声处理时间为10?120mino
[0013]进一步地，所述第四步中去离子水洗涤次数为2?4次，异丙醇洗涤次数为I?3次。
[0014]根据一种石墨稀材料的制备方法所制得的石墨稀材料，其特征在于:所述石墨稀材料厚度小于20nm，且极易分散于有机溶剂中。
[0015]本发明所述的一种石墨烯材料的制备方法，方法简单、效率高、产率高，制备得到的石墨烯分散性好，可与纳米二氧化硅溶胶良好的复合，以进一步制备得到性能稳定的纳米复合金属防腐涂层材料。
【附图说明】
[0016]图1为利用本发明方法所制得的石墨烯材料的SEM图。
[0017]图2为利用本发明方法所制得的石墨烯材料的TEM图。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
[0019]一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤:
[0020]第一步:将30g四氢呋喃加入到装有1g水的10mL圆底烧瓶中，混合后将Ig石墨分散在四氢呋喃的水混合液中；
[0021]第二步:向第一步所得混合液中加入Sg高氯酸和3g次硝酸锂，混合，在圆底烧瓶中装上一个直型冷凝管，并套上一个尾气吸收装置，将尾气用水吸收，避免将尾气直接排到空气中；
[0022]第三步:将反应瓶置于超声波发生器中，对前述混合液进行超声处理，水浴温度设置为30°C，超声120min ；
[0023]第四步:超声处理完毕后，加入SOmL去离子水将反应液进行稀释，后采用离心分离将产物分离出来，用去离子水洗涤产物4次，再用异丙醇洗涤2次，即制得石墨烯材料。
[0024]实施例2
[0025]根据实施例1中所述的一种石墨烯材料的制备方法所制得的石墨烯材料，所述石墨烯材料厚度为18nm，且极易分散于有机溶剂中。
[0026]实施例3
[0027]一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤:
[0028]第一步:将10g四氢呋喃加入到装有20g水的10mL圆底烧瓶中，混合后将3g石墨分散在四氢呋喃的水混合液中；
[0029]第二步:向第一步所得混合液中加入20g高氯酸和1g次硝酸锂，混合，在圆底烧瓶中装上一个直型冷凝管，并套上一个尾气吸收装置，将尾气用水吸收，避免将尾气直接排到空气中；
[0030]第三步:将反应瓶置于超声波发生器中，对前述混合液进行超声处理，水浴温度设置为50°C，超声60min ；
[0031]第四步:超声处理完毕后，加入200mL去离子水将反应液进行稀释，后采用离心分离将产物分离出来，用去离子水洗涤产物3次，再用异丙醇洗涤I次，即制得石墨烯材料。
[0032]实施例4
[0033]根据实施例3中所述的一种石墨烯材料的制备方法所制得的石墨烯材料，所述石墨烯材料厚度为16nm，且极易分散于有机溶剂中。
[0034]实施例5
[0035]一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤:
[0036]第一步:将150g四氢呋喃加入到装有30g水的10mL圆底烧瓶中，混合后将5g石墨分散在四氢呋喃的水混合液中；
[0037]第二步:向第一步所得混合液中加入30g高氯酸和15g次硝酸锂，混合，在圆底烧瓶中装上一个直型冷凝管，并套上一个尾气吸收装置，将尾气用水吸收，避免将尾气直接排到空气中；
[0038]第三步:将反应瓶置于超声波发生器中，对前述混合液进行超声处理，水浴温度设置为95°C，超声1min ；
[0039]第四步:超声处理完毕后，加入350mL去离子水将反应液进行稀释，后采用离心分离将产物分离出来，用去离子水洗涤产物2次，再用异丙醇洗涤I次，即制得石墨烯材料。
[0040]实施例6
[0041]根据实施例5中所述的一种石墨烯材料的制备方法所制得的石墨烯材料，所述石墨烯材料厚度为13nm，且极易分散于有机溶剂。
【主权项】
1.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 第一步:将石墨分散在四氢呋喃的水混合液中； 第二步:向第一步所得混合液中加入高氯酸和次硝酸锂混合； 第三步:对前述混合液进行超声处理； 第四步:超声处理完毕后，采用离心分离将产物分离出来，用去离子水洗涤产物，再用异丙醇洗涤，即制得石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于:所述第一步中石墨、四氢呋喃、水的质量比为1: (20?100): (5?20)。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于:所述第二步中石墨、高氯酸、次硝酸锂的质量比为1: (2?10): (2?10)。
4.根据权利要求1所述的一种石墨稀材料的制备方法，其特征在于:所述第三步中超声处理的水浴温度为30?95°C，超声处理时间为10?120min。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于:所述第四步中去离子水洗涤次数为2?4次，异丙醇洗涤次数为I?3次。
6.根据权利要求1所述的一种石墨稀材料的制备方法所制得的石墨稀材料，其特征在于:所述石墨稀材料厚度小于20nm，且极易分散于有机溶剂中。
【专利摘要】一种石墨烯材料的制备方法及石墨烯材料，涉及石墨烯材料的制备领域。本发明通过液相剥离方法来制备得到单层或多层石墨烯材料，将石墨分散在四氢呋喃的水混合液中；向第一步所得混合液中加入高氯酸和次硝酸锂混合；对前述混合液进行超声处理；超声处理完毕后，采用离心分离将产物分离出来，用去离子水洗涤产物，再用异丙醇洗涤，即制得石墨烯材料。本发明所述的一种石墨烯材料的制备方法简单、效率高、产率高，制备得到的石墨烯分散性好，可与纳米二氧化硅溶胶良好的复合，以进一步制备得到性能稳定的纳米复合金属防腐涂层材料。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104709901
【申请号】CN201510073885
【发明人】林和春, 高中明
【申请人】扬州明晟新能源科技有限公司
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年2月11日