一种石墨烯制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于碳材料制备领域。
【背景技术】
[0002]石墨烯在许多领域引起了人们的广泛关注，如纳米电子学、传感器，电容器和复合材料。然而，如何规模制备大尺寸、高质量的石墨烯仍是一个有待解决的难题。实现石墨烯在诸多领域的广泛应用，规模化制备高品质的石墨烯是目前研宄的热电。在迄今为止的石墨烯制备方法中，机械剥离法对设备的要求高，而且无法可靠地制造出大尺度的石墨烯样品；化学气相沉积法和外延取向生长法需要使用昂贵的稀有金属且反应温度较高，反应条件苛刻；电弧放电也需要高温条件，而且产量低，因此也不适合大批量生产；鳞片石墨的化学氧化分散法，工艺过程简单，产量大，成本低，可大规模生产。但这种技术需要使用强氧化剂，在此方法产生大量的废酸和废水，对环境产生极大的污染。另外需要将所得的氧化石墨烯进行还原，现在常用的还原剂是水合肼或硼氢化钠，这些化学物质对操作人员和环境是有害的。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种过程简单，设备要求低的石墨烯制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种石墨烯制备方法，将镁粉和碳酸钙粉末混合研磨，研磨时间为30分钟，研成粉末后均匀散布于石英舟底部，然后送入卧式高温管式炉内，首先用真空泵将高温管式炉抽成真空，在确保气密性良好的条件下，通人60ml.min 1的氩气，在氩气的保护下5小时内升温到850°C，在850°C下反应30分钟，在氩气的保护下冷却到室温，得到灰色的粉末，将所得灰色粉末与氢离子浓度为3mol/L的盐酸溶液搅拌反应120分钟，然后用蒸馏水清洗至中性，分离出的固体产物在25°C的高真空下干燥24小时，得到高纯度的石墨烯。
[0005]所述高温管式炉内设有直径50毫米，长度1000毫米的石英管，高温区的长度为150晕米。
[0006]所述煅烧过程是在常压下进行的。
[0007]本发明具有如下有益效果:
制备过程简单，对设备的要求低，原料来源广，价格低，处理过程对环境无害，可以制备出具有层数4?10层的多层石墨烯。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0009]具体实施例:本发明所述制备过程是:将镁粉和碳酸钙粉末混合研磨，研磨时间为30分钟；研成粉末后均匀散布于石英舟底部，然后送人卧式高温管式炉内。高温管式炉配备了直径50毫米，长度1000毫米的石英管，高温区的长度为150毫米。首先用真空泵将高温管式炉抽成真空，在确保气密性良好的条件下，通人60ml ^mirT1的氩气，在氩气的保护下5小时内升温到850°C，在850°C下反应30分钟，在氩气的保护下冷却到室温，即得到灰色的粉末。整个煅烧过程是在常压下进行的。将所得灰色粉末与氢离子浓度为3mol/L的盐酸溶液搅拌反应120分钟，除去MgO、CaO和未发生反应的金属镁，然后用蒸馏水清洗至中性，分离出的固体产物在25 °C的高真空下干燥24小时，得到高纯度的石墨烯。
[0010]其原理是:镁的熔点为648.9°C，沸点1090°C，因此在反应温度850°C时，镁是以液体状态存在，然而在反应温度范围内，由于镁的沸点高，所以镁的蒸气压非常低。碳酸钙分解温度为825°C，所以在其分解之前，液态镁滴充分地包裹着碳酸钙粉末。因此，熔融的液态镁可以充分有效地在碳酸钙粉末表面延展，从而形成纳米尺度的金属镁薄膜。金属镁在二氧化碳中的燃烧的反应机理已经被深入研宄，该反应机理包括两个反应区间，在外部反应区间，镁与二氧化碳反应生成氧化镁和CO ;在内部反应区间，在颗粒表面CO与镁反应形成固体碳和固体氧化镁。作为还原剂的镁是以纳米薄膜的形式分布，所以所得炭材料也是以纳米尺度层状分布的石墨烯。
[0011]对煅烧石灰石和镁粉混合物所得石墨烯进行SEM微观分析得到，所得多层石墨烯的长度在10nm至300nm之间。高分辨率TEM显示出所得石墨稀的层数是4?10层。用这种方法制备的石墨烯的原子力显微镜测试结果表明石墨烯的厚度约为2.5nm。因此，也说明石墨烯具有约4?10层。用所得的石墨烯压制成片状，用SZ型探针电阻率测量系统测试其电导率为16.51S/cm。
[0012]本发明所述石墨烯制备方法，过程简单，处理设备要求低，原料来源广，价格低，处理过程对环境无害，具有良好的应用前景。
[0013]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种石墨烯制备方法，其特征在于:将镁粉和碳酸钙粉末混合研磨，研磨时间为30分钟，研成粉末后均匀散布于石英舟底部，然后送入卧式高温管式炉内，首先用真空泵将高温管式炉抽成真空，在确保气密性良好的条件下，通人60ml 的氩气，在氩气的保护下5小时内升温到850 °C，在850 °C下反应30分钟，在氩气的保护下冷却到室温，得到灰色的粉末，将所得灰色粉末与氢离子浓度为3mol/L的盐酸溶液搅拌反应120分钟，然后用蒸馏水清洗至中性，分离出的固体产物在25°C的高真空下干燥24小时，得到高纯度的石墨烯。
2.如权利要求1所述的石墨烯制备方法，其特征在于:所述高温管式炉内设有直径50毫米，长度1000毫米的石英管，高温区的长度为150毫米。
3.如权利要求1或2所述的石墨烯制备方法，其特征在于:所述煅烧过程是在常压下进行的。
【专利摘要】一种石墨烯制备方法，属于碳材料制备领域。针对目前制备要求高，制备过程长，对环境有害的问题，提供一种制备过程简单，设备要求低的石墨烯制备方法。所述制备方法通过在850℃的温度下煅烧碳酸钙和镁粉的混合物制备出多层石墨烯。该制备方法，过程简单，处理设备要求低，原料来源广，价格低，处理过程对环境无害，具有良好的应用前景。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104828805
【申请号】CN201410755567
【发明人】王科荣
【申请人】王科荣
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2014年12月11日