一种以汽爆法制备石墨烯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨烯材料领域，特别是一种以汽爆法制备石墨烯的方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种由碳原子以Sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜、只有一个碳原子厚度的二维材料，是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料。它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300 ff/m.K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迀移率超过15000 cm2/V*s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10_8 Ω.cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料，特别是具有超大的理论比表面积2630m2/g。
[0003]石墨烯拥有巨大的应用前景，这就要求寻找一种快速、高效、廉价的制备方法来满足日益增长的需求。目前国内外石墨烯产能低、质量不稳定的情况普遍存在，大多是采用化学方法制备石墨烯，这对石墨烯的性能影响很大，同时存在环境污染严重、原料成本高、反应条件苛刻、产量低等问题，实用性不强。
[0004]CN201310262842.X公开了一种发泡膨胀法制备石墨烯的方法，其采用石墨烯/聚氨酯复合材料制备石墨烯，制备过程没有使用强氧化性、强刺激性物质；然而该方法操作引入了新的化学物质，增加成本，且制备时间长，不利于快速工业化生产。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种操作简单，制备时间短，无污染，成本低，产量高的以汽爆法制备石墨烯的方法。
[0006]本发明的技术方案是:
一种以汽爆法制备石墨烯的方法，包括以下步骤:
(1)使用石墨制备氧化石墨烯；
(2)将已制备的氧化石墨烯与分散液混合后进行超声分散并搅拌，得到氧化石墨烯溶液；
(3)将氧化石墨烯溶液置于汽爆泄压阀中，控制升温速率为5°C/min?15°C /min，升温至300°C?500°C，保温2h?1h后瞬间卸压，得到反应产物；
(4)将反应产物洗涤、干燥后获得石墨烯。
[0007]进一步，所述使用石墨制备氧化石墨稀的步骤包括:
(1)在反应釜中加入300~500ml强酸，再加入6g石墨，常温，搅拌I小时；
(2)加入氧化剂0~16g，搅拌2小时，得到混合物；
(3)将混合物离心，所得滤渣采用纯水洗涤两次；
(4)向洗涤过的滤渣中加入双氧水5ml，再加水搅拌均匀并洗涤压滤，得到氧化石墨烯。
[0008]进一步，所述强酸为硫酸、氯磺酸、磷酸、硝酸、氟磺酸的一种或几种，酸的浓度不低于50%ο
[0009]进一步，所述氧化剂为高锰酸钾、碘酸钾、高铁酸钾中的一种或几种。
[0010]进一步，所述混合物离心时的离心速度为8000~10000rpm，离心时间为10~20min ；
混合物离心所用的离心液可重复使用。
[0011]进一步，步骤(2)中，将已制备的氧化石墨烯与分散液混合进行超声分散并搅拌20min，得到氧化石墨稀溶液。
[0012]进一步，所述汽爆泄压阀包括从下到上依次安装的阀座、阀体和阀盖，所述阀座与阀体之间设有加热底座，所述加热底座的上方设有活塞式阀瓣，所述活塞式阀瓣连接阀杆，所述阀杆的末端穿过阀体和阀盖后连接压簧。
[0013]进一步，所述氧化石墨烯溶液从加热底座的入口进入，控制升温速率为5 °C /min ?15°C /min (优选为 6°C /min ?9°C /min,更优选为 10°C /min ?14°C /min),升温至300°C?500°C (优选为350°C?400°C，更优选为430°C?480°C )，产生的高压气体推动活塞式阀瓣向上移动，阀杆将压簧压弯，待保温2h?1h (优选为3h?5h，更优选为6h?9h)后，打开阀体的出气口进行卸压，即在加热底座内得到反应产物。
[0014]进一步，所述将氧化石墨烯溶液置于汽爆泄压阀中，控制升温速率为6V Mn?90C /min，升温至350°C?400°C，保温3h?5h后瞬间卸压，得到反应产物。
[0015]进一步，所述将氧化石墨烯溶液置于汽爆泄压阀中，控制升温速率为10°C /min?14°C /min，升温至430°C?480°C，保温6h?9h后瞬间卸压，得到反应产物。
[0016]本发明与现有技术相比具有如下特点:通过高速剥离石墨得到氧化石墨烯，利用压力膨胀剥开石墨烯片层，操作简单，制备时间短，无污染，成本低，产量高，可用于锂电池电极材料、润滑材料，也可用于医药，催化或者做特种喷涂材料(如不沾锅、自洁玻璃镀膜等)，还可直接或合成做发动机气缸的耐磨材料等。
【附图说明】
[0017]图1为本发明实施例反应釜的结构示意图；
图2为本发明实施例汽爆泄压阀未工作时的结构示意图；
图3为本发明实施例汽爆泄压阀工作时的结构示意图；
图4为本发明实施例制备的石墨烯的SEM电镜图片。
【具体实施方式】
[0018]以下结合附图和【具体实施方式】对本发明的详细结构作进一步描述。
[0019]装置实施例:
实施例1
氧化石墨烯在反应釜内进行制备。如图1所示:反应釜包括容器本体1，容器本体I的上端一侧设有加料口 11，底部设有出料口 12，中部设有电机2，电机2的下部安装有转子3，转子3的外侧安装有定子4。通过转子3的高速离心运行可快速剥离石墨，制备出氧化石墨烯，缩短制备时间。
[0020]实施例2
石墨烯在汽爆泄压阀内进行制备。如图2所示:汽爆泄压阀包括从下到上依次安装的阀座5、阀体6和阀盖7，阀座5与阀体6之间设有加热底座8，加热底座8的上方设有活塞式阀瓣61，活塞式阀瓣61连接阀杆62，阀杆62的末端穿过阀体6和阀盖7后连接压簧9。
[0021]工作时，如图3所示:汽爆泄压阀将氧化石墨烯溶液从加热底座8的入口处泵入，经加热获得高温高压，进而推动活塞式阀瓣61向上运动，阀杆62将压簧9压弯；利用压力膨胀剥开石墨烯片层，待完全拨开后，打开阀体6的出气口进行卸压，从而得到石墨烯。采用汽爆泄压阀制备石墨烯能够缩短制备时间，且工作时阀体6内形成密闭空间，安全系数高，无污染，所制备出的石墨烯产量高。
[0022]方法实施例:
实施例1
(I)在反应釜中加入400ml、98%的硫酸，加入6g石墨，常温，搅拌I小时，再加入高锰酸钾12g，搅拌2小时；(2)以8000rpm的转速离心20min，离心液可重复使用，离心所得滤渣用纯水洗涤两次，向洗涤过的滤渣中加入双氧水5ml，再加水搅