具体实施方式】
[0032] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离 本发明的精神下进行各种修饰或改变。
[0033] 图1是本发明所提供的X在取值范围内取值，B位非四价元素取代CNT微波陶瓷 介质材料的XRD分析结果。从图1可以看出：得到的晶相为纯CaTiOjg。图2是本发明制 备的微波陶瓷介质材料扫描电镜SEM图。从图2可看出制得样品表面晶粒尺寸分布均匀， 大小晶粒分布有规律，气孔较少。
[0034] 实施例
[0035] -种B位取代的微波介质陶瓷材料，化学通式为Caa61Nda26 (Ti1 XCX) 03, C = MN，其 中0. 15 < X < 0. 2,通过B位取代以达到控制体系微波性能的目的，调节X值以控制体系微 波性能；M代表价态高于四价的Nb，N代表价态低于四价且离子半径与Ti相近的其他一种 或几种元素，M和N同时取代或单独取代。
[0036] N为211，(：〇，附，1%^1，0中的一种或几种。当丽同时取代时，若~为厶1，0，则 摩尔比N:M= 1:1，若N为Zn、Co、Ni、Mg其中的一种或多种时，则总的摩尔比N:M= 1:2。
[0037] 所述微波介质陶瓷材料晶相为钙钛矿结构。
[0038] 所述微波介质陶瓷材料的QX f值在9000~16000GHz之间，相对介电常数ε 1^在 70~100之间，谐振频率温度系数在+100ppm/°C附近。
[0039] 一种Ca-Nd-Ti微波介质陶瓷材料的制备方法，按化学通式Caa61Nd a26 (Ti1 XCX) 03， 原料选自 CaC03、Nd203、Ti02、Al 203、Cr203、Mg0、Zn0、Co20 3、Ni0、Nb205,表 1 为各实施例中各原 材料占原料总量的质量百分比，按表1的百分含量称取原料，经过球磨混合，1050~1150°C 下预烧，然后在1350~1450°C下烧结制成。
[0040] 实施例具体以调节X值以控制取代量，从而降低频率温度系数；低价的氧化铝 Al2O3，氧化镁MgO,氧化锌ZnO,氧化镍NiO,三氧化二钴Co2O 3中的一种或几种和高价的五氧 化二铌Nb2O5单独或共同取代Ti位离子达到降低频率温度系数和提升品质因数的目的。
[0041] 所述方法包括以下步骤：
[0042] (1)配料；按照化学通式Ca。.(J1Nda26CTi 1 xCx)03，C = MN，原料选自 CaC03、Nd203、Ti02、 A1203、Cr203、Mg0、ZnO、C 〇203、NiO、Nb2O5,各实施例分别按表1中质量百分比准确称量各种原 料；
[0043] (2)球磨；将步骤（1)所得混合料进行球磨，以二氧化锆球为球磨介质，按照混合 料：磨球：去离子水的质量比为1: (3~5) : (1~2)进行研磨6~8小时得到混合均匀的球 磨料。
[0044] (3)烘干，过筛；将步骤⑵所得球磨料烘干并过80目筛得到干燥粉体；
[0045] (4)预烧；将步骤⑶所得干燥粉体置于氧化铝坩埚中，1050~1150Γ条件下预 烧3~5小时得到预烧粉体；
[0046] (5)造粒，模压成型；将步骤（4)所得预烧粉体与聚乙烯醇水溶液混合后造粒，造 粒尺寸控制在80~100目，将粒料放入成型模具中干压成型得到直径为15mm，厚度为约 7mm的圆柱生还；
[0047] (6)烧结；将步骤（5)所得生坯置于氧化铝坩埚中，1350~1450Γ下烧结2~3小 时，得到最终的微波介质陶瓷材料。各实施例采用的工艺参数和性能检测结果见表2。
[0048] 从表2可看出，各实施例的微波介质陶瓷材料，经检测具有较低的损耗即较高的 QX f值，基本都在10000GHz附近，谐振频率温度系数基本都在100ppm/°C附近，但介电常数 随不同的取代元素有很大差异。当采用适量的Al取代时，体系有最高的品质因数，但介电 常数最低。采用适量的Co和Nb共同取代时，体系介电常数最大，品质因数适中。预烧温度 及保温时间，烧结温度及保温时间对部分体系性能表现影响较大。较长的球磨时间可保证 原料充分混合，
[0049] 实际研究证明，部分体系适当增加或减少球磨时间有助于提升体系性能。
[0050] 表1各实施例中各原材料的质量百分含量
[0051]
[0055] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种Ca-Nd-Ti微波介质陶瓷材料，其特征在于：通式为Caa61Nd a26CTi1 XCX)03, C = 丽，其中0. 15彡X彡0. 2,通过B位取代以达到控制体系微波性能的目的；M代表价态高于 四价的Nb，N代表价态低于四价且离子半径与Ti相近的其他一种或几种元素，M和N同时 取代或单独取代。2. 根据权利要求1所述的Ca-Nd-Ti微波介质陶瓷材料，其特征在于：N为Zn、Co、Ni、 Mg、Al、Cr中的一种或几种。3. 根据权利要求2所述的Ca-Nd-Ti微波介质陶瓷材料，其特征在于：当MN同时取代 时，若N为Al、Cr其中的一种或多种时，则摩尔比N:M = 1: 1，若N为Zn、Co、Ni、Mg其中的 一种或多种时，则摩尔比N:M= 1:2。4. 根据权利要求1所述的Ca-Nd-Ti微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶 瓷材料晶相为钙钛矿结构。5. 根据权利要求1所述的Ca-Nd-Ti微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述微波介质陶 瓷材料的QX f值在9000~16000GHz之间，相对介电常数e 1^在70~100之间，谐振频率 温度系数在±100ppm/°C附近。6. 根据权利要求1至5任意一项所述的Ca-Nd-Ti微波介质陶瓷材料的制备方法，其 特征在于：按化学通式 Ca。.(J9Nda26CTi1 XCX)03,原料选自 CaC03、Nd203、Ti02、Al 203、Cr203、Mg0、 ZnO、C 〇203、NiO、Nb2O5,各原料按化学通式确定各自质量百分含量，经过球磨混合，1050~ 1150°C下预烧，然后在1350~1450°C下烧结制成。7. 根据权利要求6所述的Ca-Nd-Ti微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括 以下步骤： (1) 配料；按照化学通式 Caa69Nda26CTi1 XCX)03, C = MN，原料选自 CaC03、Nd203、Ti02、 A1 203、Cr203、MgO、ZnO、C〇20 3、NiO、Nb2O5,各原料按化学通式确定各自质量百分含量； (2) 球磨；将步骤（1)所得混合料进行球磨，得到球磨料； (3) 烘干，过筛；将步骤（2)所得球磨料烘干并过60目筛得到干燥粉体； ⑷预烧；将步骤⑶所得干燥粉体置于氧化铝坩埚中，1050~1150°C条件下预烧3~ 5小时得到预烧粉体； (5) 造粒，模压成型；将步骤（4)所得预烧粉体与聚乙烯醇水溶液混合后造粒，造粒尺 寸控制在80~100目，将粒料放入成型模具中干压成型得到生坯； (6) 烧结；将步骤（5)所得生坯置于氧化铝坩埚中，1350~1450°C下烧结2~5小时， 得到最终的微波介质陶瓷材料。8. 根据权利要求7所述的Ca-Nd-Ti微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述 步骤（2)中具体球磨过程为：以二氧化锆球为球磨介质，按照混合料：磨球：去离子水的质 量比为1: (3~5) : (1~2)进行研磨6~8小时得到混合均勾的球磨料。
【专利摘要】本发明提供一种B位取代的高品质因数微波介质陶瓷材料及其制备方法，材料化学通式为Ca0.61Nd0.26(Ti1-xCx)O3，C＝MN，其中0.15≤x≤0.2，通过B位取代以达到控制体系微波性能的目的；M代表价态高于四价的Nb，N代表价态低于四价且离子半径与Ti相近的其他一种或几种元素，M和N同时取代或单独取代；制备方法为按化学通式确定各自质量百分含量，经过球磨混合，1050～1150℃下预烧，然后在1350～1450℃下烧结制成；制得的材料介电常数(70～100)和频率温度系数都可调同时保持优异的Q×f值(9000GHz～16000GHz)，配方中不含Pb，Cd等挥发性或重金属，性能上较其他体系实现了很大提升，原材料在国内供应充足，价格相对于其他体系低廉，使高性能微波陶瓷的低成本化成为可能。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/50
【公开号】CN105016729
【申请号】CN201510489543
【发明人】唐斌, 陈鹤拓, 孙成礼, 钟朝位, 张树人
【申请人】电子科技大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年8月11日