23g±0. 001g、碳酸钠0. 24g±0. 001g、2-乙氧基乙醇25mL± ImL加入三口烧瓶中；
[0067] 开启氮气瓶，向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度80cm3/min ;
[0068] 开启电热搅拌器，加热三口烧瓶，加热温度100°C ±1°C，恒温、保温、搅拌24h ;
[0069] 三口烧瓶内的磁子搅拌器进行搅拌，成混合溶液；
[0070] 三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌过程中将发生化学反应，反应式如下：
[0072] 式中=C27H23ClIrN5: -氯-二（1-苯基吡唑）-(1-对甲基-1H-1，2,4-三唑）合铱；
[0073] 反应后，停止加热，停止搅拌，停止输氮气，使三口烧瓶内的混合溶液随瓶冷却至 25 〇C ；
[0074] ③抽滤：将混合溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼， 弃去滤液；
[0075] ④洗涤，抽滤：将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min ;然后用微 孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；
[0076] 洗涤，抽滤重复进行三次；
[0077] ⑤真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥瓶中干燥，干燥温度 80°C，真空度10Pa，干燥时间IOh ;
[0078] ⑥层析柱提纯
[0079] 配制淋洗液，将乙酸乙酯IOOmU二氯甲烷1000 mL置于烧杯中，搅拌5min，成淋洗 液；
[0080] 配制混合液，将硅胶30g，二氯甲烷250mL，加入烧杯中，搅拌5min，成硅胶混合溶 液；
[0081] 装柱，将硅胶混合液置于层析柱底部，然后放置滤饼、淋洗液，进行提纯；得中间洗 脱液；
[0082] ⑦旋蒸处理，将中间洗脱液置于烧杯中，然后置于旋蒸机内进行旋蒸处理，旋蒸温 度35°C，旋蒸转数70r/min，旋蒸时间30min，得白色固体物质；
[0083] ⑧生成单晶，将白色固体物质加入烧杯中，加入乙腈10mL，置于真空箱内，密闭；
[0084] 抽取真空箱内空气，箱内真空度达10Pa，静置置放时间168h，得白色块状晶体，即 单晶体材料；
[0085] (4)检测，分析，表征
[0086] 对制备的单晶体材料的形貌、色泽、化学成分、发光性能进行检测、分析、表征；
[0087] 用扫描电镜进行材料形貌分析；
[0088] 用单晶-X射线衍射仪进行单晶体分子结构分析；
[0089] 用紫外可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；
[0090] 用荧光光谱仪进行发射光谱分析；
[0091] 结论：单晶体材料为白色，发射蓝光，色坐标为X = 0. 1645、Y = 0. 0628,单晶体呈 长条形，产物纯度达99.9% ;
[0092] (5)产物储存
[0093] 对制备的发蓝光的单晶体材料储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存、要 防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20°C，相对湿度< 1 %。
[0094] 有益效果
[0095] 本发明与【背景技术】相比具有明显的先进性，是以4-甲基苯肼盐酸盐、甲酰胺为原 料，先制备配体、氯桥物，然后合成发蓝光的白色单晶体材料，此制备方法工艺先进，数据精 确翔实，产物为白色单晶体，发射蓝光，色坐标为X = 〇. 1645、Y = 0. 0628,晶体呈长条形， 产物纯度达99. 9%，可与红、绿材料合成白光，是十分理想的发蓝光的单晶体材料的制备方 法。
【附图说明】
[0096] 图1发蓝光的单晶体材料的制备状态图
[0097] 图2发蓝光的单晶体材料形貌图
[0098] 图3发蓝光的单晶体材料分子结构图
[0099] 图4发蓝光的单晶体材料紫外吸收光谱图
[0100] 图5发蓝光的单晶体材料色坐标图
[0101] 图6发蓝光的单晶体材料发射光谱图
[0102] 图中所示，附图标记清单如下：
[0103] 1、电热搅拌器，2、显示屏，3、指示灯，4,电源开关，5、加热温度控制器，6、磁子搅拌 控制器，7、油浴缸，8、油浴油，9、三口烧瓶，10、固定架，11、加液漏斗，12、控制阀，13、水循环 冷凝管，14、进水口，15、出水口，16、出气口，17、氮气瓶，18、氮气管，19、氮气阀，20、氮气， 21、磁子搅拌器，22、混合溶液。
【具体实施方式】
[0104] 以下结合附图对本发明作进一步的说明：
[0105] 图1所示，为发蓝光的单晶体材料制备状态图，各部位置要正确，按量配比，按序 操作。
[0106] 制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计 量单位。
[0107] 发蓝光的单晶体材料的制备是在三口烧瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮气 保护、水循环冷凝状态下完成的；
[0108] 电热搅拌器1为立式，在电热搅拌器1上部设置油浴缸7,在油浴缸7内盛有油浴 油8,在油浴缸7的上部安装三口烧瓶9,并由固定架10固定，油浴油8要淹没三口烧瓶9 体积的4/5 ;在三口烧瓶9上部设置氮气管18、加液漏斗11及控制阀12、水循环冷凝管13 及进水口 14、出水口 15、出气口 16 ;在三口烧瓶9内置放磁子搅拌器21、混合溶液22及氮 气20 ;电热搅拌器1左部设置氮气瓶17,氮气瓶17通过氮气阀19、氮气管18向三口烧瓶 内输入氮气20 ;在电热搅拌器1上设有显示屏2、指示灯3、电源开关4、加热温度控制器5、 磁子搅拌控制器6。
[0109] 图2所示，发蓝光的单晶体材料形貌图，图中所示，此单晶在电镜扫描下呈柱状长 条形。
[0110] 图3所示，发蓝光的单晶体材料分子结构图，图中所示，Ir除了与2个1-苯基吡 唑分子配位外，还分别与一个Cl结合及辅助配体中三唑的N结合。
[0111] 图4所示，发蓝光的单晶体材料紫外吸收光谱图，图中所示，主要吸收峰在247nm， 270nm处有个肩峰，分别归属于配体的π - π *跃迀和配体之间的电荷转移跃迀。
[0112] 图5所示，为发蓝光的单晶体材料色坐标图，图中所示，色坐标为X = 0. 1645、Y = 0. 0628,发蓝光。
[0113] 图6所示，为发蓝光的单晶体材料发射光谱图。图中所示，最大发射峰位于412nm， 属于蓝光发射。
【主权项】
1. 一种发蓝光的单晶体材料的制备方法，其特征在于： 使用的化学物质材料为：4_甲基苯肼盐酸盐、甲酰胺、氯化铱、碳酸钠、1-苯基吡唑、 2-乙氧基乙醇、二氯甲烧、乙酸乙酯、硅胶、乙腈、乙醚、石油醚、去离子水、氮气，其准备用量 如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备合成方法如下： (1)制备配体1-对甲苯基-1H-1, 2, 4-三唑 1-对甲苯基-1H-1，2, 4-三唑的制备是在三口烧瓶中进行的，是在油浴、加热、搅拌、氮 气保护状态下完成的； ① 配制碳酸钠水溶液 称取碳酸钠27. 56g±0.OOlg，量取去离子水250mL±lmL，加入烧杯中，搅拌5min，成 1. 04mol/L的碳酸钠水溶液； ② 将三口烧瓶置于油浴缸上，并固定；油浴缸置于电热搅拌器上，油浴缸内加入油浴 油，油浴油要淹没三口烧瓶体积的4/5 ;三口烧瓶内底部置放磁子搅拌器；在三口烧瓶上由 左至右依次插入氮气管、滴液漏斗、水循环冷凝管，并固定； ③ 将4-甲基苯肼盐酸盐1. 585g±0.OOlg、甲酰胺1. 58mL±0.OOlmL加入三口烧瓶中； 开启电热搅拌器，加热三口烧瓶，加热温度120°C±1°C;开启氮气瓶，向三口烧瓶内输入氮 气，氮气输入速度80cm3/min;三口烧瓶内的磁子搅拌器进行搅拌，成混合溶液；加热时间 18h； ④ 调节酸碱度pH值，由滴液漏斗滴加碳酸钠水溶液，滴加速度2mL/min，使混合溶液的 pH值为7,呈中性； 三口烧瓶内的混合溶液在加热、搅拌、滴加碳酸钠溶液过程中将发生化学反应，反应式 如下：式中：C9H9N3:1-对甲苯