一种碳酸镁晶体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机化工合成领域，尤其涉及一种碳酸镁晶体的制备方法。
【背景技术】
[0002]轻质碳酸镁，又称碱式碳酸镁，是重要的无机化工产品，也是目前生产和销售规模最大的镁盐系列产品。可用作医药中间体、干燥剂、抗结块剂；食品中作添加剂；橡胶中作填充剂和补强剂；搪瓷陶瓷中作光亮剂以及作绝热、保温材料等。目前报道的碱式碳酸镁的制备方法主要是以矿石、卤水或者工业级硫酸镁为原料，其中，大连理工大学的王宝和等在专利CN101058430A中采用六水氯化镁为原料，通过水浴加热与尿素反应，制备出花瓣状的碱式碳酸镁。专利CN102583458A中描述使研磨后蛇纹石在常温常压下与无机酸反应，再加入氨水和碳酸氢铵，最终可制得碱式碳酸镁。丁丽芳在专利CN102659147A中通过热解重镁水也得到了碱式碳酸镁。黄海荣在专利CN1579940A中将氯化镁与碳酸钠进行反应，制得的碱式碳酸镁作为分散剂，可使得高分子聚合物粒子均匀、细小且无需与表面活性剂复合使用。北京化工大学的林彦君等在专利CN101935059A中以天然矿物水镁石或合成氢氧化镁为原料，与C02通过原子经济反应制备碱式碳酸镁。
[0003]目前，我国主要采用镁矿石制备轻质碳酸镁，由于面临矿石品位低、成本高、环境差等问题，且产品杂质含量高、视比容较低、产品粒度不易控制，已成为企业发展的瓶颈。盐湖卤水等液体矿为原料，比固体矿更容易提纯处理，有利于高品质碱式碳酸镁的制备。卤水纯碱法和卤水碳铵法制备轻质碳酸镁，卤水净化等工序要求较高、所需设备较多，产品中Na\ Cl—等离子含量较高，母液中少量的氯化铵需蒸发、结晶等工序回收，能耗高、成本高，如果直接排放则对环境造成污染。总之，我国生产技术水平提升缓慢，轻质碳酸镁产品档次低，专用、功能化产品少，主要占据氧化镁和碳酸镁低端市场份额，高端精细镁化工产品仍需进口。
[0004]针对上述现有技术的不足，本发明提供一种工艺要求简单、杂质含量少的碳酸镁晶体的制备方法。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中碳酸镁晶体杂质含量高、成本高、污染环境等缺陷，本发明提供了一种碳酸镁晶体的制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明提供了一种碳酸镁晶体的制备方法，具体包括以下步骤:
[0007]S1、配置相同浓度的镁盐溶液和碳酸盐溶液；
[0008]S2、向反应容器中加入200mL蒸馏水，同时加入0.01?0.3g/L的分散剂，室温下搅拌至完全溶解；
[0009]S3、以S2产物作为衬底溶液，不断搅拌下向所述衬底溶液中同步加入SI中的镁盐溶液和碳酸盐溶液各500mL ;
[0010]S4、向S3产物中加入过量10?20%的所述碳酸盐溶液；
[0011]S5、加热S4产物，升温至80°C后保温20?40min ；
[0012]S6、过滤S5产物，采用70?80 °C的蒸馏水反复洗涤滤饼三次，在120°C下干燥3?8h。
[0013]所述SI中镁盐为氯化镁或硫酸镁，所述SI中碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
[0014]所述SI中镁盐和碳酸盐的摩尔浓度为1.0?3.0moI/Lο
[0015]所述SI中镁盐的摩尔浓度与碳酸盐的摩尔浓度相等。
[0016]所述S2中分散剂为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠或脂肪酸聚乙二醇酯。
[0017]所述S3中加入镁盐溶液和碳酸盐溶液的具体方式为滴加。
[0018]所述S3中镁盐和碳酸盐的加料速度相等。
[0019]所述S6中过滤方式为减压过滤。
[0020]本发明的有益效果是:
[0021]I)本发明采用同步加料的方式制备碳酸镁晶体，易于控制碳酸镁晶体的颗粒大小。
[0022]2)本发明制备碳酸镁晶体的速度快、杂质含量低、纯度高。
[0023]3)本发明的制备工艺简单，生产成本低廉，过程便于控制，易于实现工业化生产。
【具体实施方式】
[0024]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
[0025]实施例1
[0026]—种碳酸镁晶体的制备方法，包括以下步骤:
[0027]S1、配置相同浓度的镁盐溶液和碳酸盐溶液；
[0028]S2、向反应容器中加入200mL蒸馏水，同时加入0.01g/L的分散剂，室温下搅拌至完全溶解；
[0029]S3、以S2产物作为衬底溶液，不断搅拌下向所述衬底溶液中同步加入SI中的镁盐溶液和碳酸盐溶液各500mL ;
[0030]S4、向S3产物中加入过量10%的所述碳酸盐溶液；
[0031]S5、加热S4产物，升温至80°C后保温20min ；
[0032]S6、过滤S5产物，采用70?80°C的蒸馏水反复洗涤滤饼三次，在120°C下干燥6h。
[0033]所述SI中镁盐为氯化镁，所述SI中碳酸盐为碳酸钠。
[0034]所述SI中镁盐和碳酸盐的摩尔浓度为1.0moI/Lο
[0035]所述SI中镁盐的摩尔浓度与碳酸盐的摩尔浓度相等。
[0036]所述S2中分散剂为聚乙二醇。
[0037]所述S3中加入镁盐溶液和碳酸盐溶液的具体方式为滴加。
[0038]所述S3中镁盐和碳酸盐的加料速度相等。
[0039]所述S6中过滤方式为减压过滤。
[0040]本实施例中，所述碳酸镁晶体的制备方法得到的碳酸镁平均粒径为200?300nm，产品中钠含量为5.6ppm，氯含量为8.2ppm。
[0041]实施例2:
[0042]—种碳酸镁晶体的制备方法，包括以下步骤:
[0043]S1、配置相同浓度的镁盐溶液和碳酸盐溶液；
[0044]S2、向反应容器中加入200mL蒸馏水，同时加入0.03g/L的分散剂，室温下搅拌至完全溶解；
[0045]S3、以S2产物作为衬底溶液，不断搅拌下向所述衬底溶液中同步加入SI中的镁盐溶液和碳酸盐溶液各500mL ;
[0046]S4、向S3产物中加入过量20%的所述碳酸盐溶液；
[0047]S5、加热S4产物，升温至80°C后保温40min ；
[0048]S6、过滤S5产物，采用70?80°C的蒸馏水反复洗涤滤饼三次，在120°C下干燥8h。
[0049]所述SI中镁盐为硫酸镁，所述SI中碳酸盐为碳酸钾。
[0050]所述SI中镁盐和碳酸盐的摩尔浓度为3.0moI/Lο
[0051]所述SI中镁盐的摩尔浓度与碳酸盐的摩尔浓度相等。
[0052]所述S2中分散剂为脂肪酸聚乙二醇酯。
[0053]所述S3中加入镁盐溶液和碳酸盐溶液的具体方式为滴加。
[0054]所述S3中镁盐和碳酸盐的加料速度相等。
[0055]所述S6中过滤方式为减压过滤。
[0056]本实施例中，所述碳酸镁晶体的制备方法得到的碳酸镁平均粒径为250?360nm，产品中钾含量为7.8ppm，硫酸根含量为9.6ppm。
[0057]本发明的有益效果是:
[0058]I)本发明采用同步加料的方式制备碳酸镁晶体，易于控制碳酸镁晶体的颗粒大小。
[0059]2)本发明制备碳酸镁晶体的速度快、杂质含量低、纯度高。
[0060]3)本发明的制备工艺简单，生产成本低廉，过程便于控制，易于实现工业化生产。
[0061]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 51、配置相同浓度的镁盐溶液和碳酸盐溶液； 52、向反应容器中加入200mL蒸馏水，同时加入0.0l?0.3g/L的分散剂，室温下搅拌至完全溶解； 53、以S2产物作为衬底溶液，不断搅拌下向所述衬底溶液中同步加入SI中的镁盐溶液和碳酸盐溶液各500mL ; 54、向S3产物中加入过量10?20%的所述碳酸盐溶液； 55、加热S4产物，升温至80°C后保温20?40min； 56、过滤S5产物，采用70?80°C的蒸馏水反复洗涤滤饼三次，在120°C下干燥3?8h。2.根据权利要求1所述的一种碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于，所述SI中镁盐为氯化镁或硫酸镁，所述SI中碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。3.根据权利要求1或2所述的一种碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于，所述SI中镁盐和碳酸盐的摩尔浓度为1.0?3.0moI/LO4.根据权利要求3所述的一种碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于，所述SI中镁盐的摩尔浓度与碳酸盐的摩尔浓度相等。5.根据权利要求1所述的一种碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于，所述S2中分散剂为聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠或脂肪酸聚乙二醇酯。6.根据权利要求1所述的一种碳酸镁晶体的制备方法，其特征在于，所述S3中加入镁盐溶液和碳酸盐溶液的具体方式为滴加。7.根据权利要求1或6所述的一种碳酸镁晶体的制备方法的制备方法，其特征在于，所述S3中镁盐和碳酸盐的加料速度相等。8.根据权利要求1所述的一种碳酸镁晶体的制备方法的制备方法，其特征在于，所述S6中过滤方式为减压过滤。
【专利摘要】本发明涉及无机化工合成领域，公开了一种碳酸镁晶体的制备方法。本发明以镁盐和碳酸盐为原料，加入分散剂，采用同步加料方式制备碳酸镁晶体。本发明采用同步加料的方式制备碳酸镁晶体，易于控制碳酸镁晶体的颗粒大小，制备碳酸镁晶体的速度快、杂质含量低、纯度高。
【IPC分类】C01F5/24
【公开号】CN105036161
【申请号】CN201510437159
【发明人】韦海棉
【申请人】韦海棉
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月23日