另外，这些仅仅是用于说 明的示例，本发明不受它们的任何限制。
[0167] 另外，对于实施例和比较例的石墨材料的、根据X射线衍射法得到的平均面间距 (dQQ2)、根据水银压入法得到的各种物性（总细孔容积、直径3 ym以下的细孔的累计细孔容 积、比表面积（SHG)和平均细孔直径（PDAVE))、拉曼峰值R值，通过在本说明书的"具体实施 方式"中详述的方法测定。其他物性的测定方法如下。
[0168] (1)平均粒径（D50)
[0169] 作为激光衍射式粒度分布测定装置，使用夕一寸4妒一，求出 体积基准的平均粒径（D50)。
[0170] (2) BET比表面积（SBET) /根据水银法得到的比表面积（SHG)
[0171] BET比表面积（SBET)，使用比表面积测定装置N0VA-1200 (工7寸7彳才二夕只 (株）制），通过一般的比表面积的测定方法BET法测定，在与根据水银法得到的比表面积 (SHG)之间算出 SBET/SHG。
[0172] (3)细孔目视确认率
[0173] 利用SEM(电场释放型扫描型，将WD设为3~4mm左右，加速电压0. 5keV，二次电 子像，GB-High，1. 5万倍）观察200视场的情况下，计算开口部的形状为直径15nm~200nm、 圆度0. 75~1. 0和长径/短径比1. 0~1. 25的圆柱形的细孔被观察到的视场数，算出目 视确认率（％ )。
[0174] 另外，对于用5万倍观察的电子显微镜像，使用图像解析软件，ImageJ(NIH制），算 出目视确认的孔的入口的形状的圆度和长径/短径。
[0175] (4)电池评价方法
[0176] (a)糊制作：
[0177] 向石墨材料1质量份中加入呉羽化学公司制KF聚合物L1320(含有12质量％的 聚偏二氟乙烯（PVDF)的N-甲基吡咯烷酮（NMP)溶液制品）0. 1质量份，在行星式搅拌机中 混合，作为主剂原液。
[0178] (b)电极制作：
[0179] 在主剂原液中加入NMP，调整粘度后，在高纯度铜箱上使用刮刀涂布成250 y m厚， 以120°C进行1小时真空干燥。把将其冲压成18_巾的电极用超钢制压制板夹住，进行压 制使得压制压力对电极约为1X10 2~3X102N/mm2(lX103~3X103kg/cm 2)，其后，用真空 干燥器进行120°C、12小时干燥，作为评价用电极。
[0180] (c)电池制作：
[0181] 如下所述制作3极电池。再者以下的操作在露点_80°C以下的干燥氩气氛下实施。
[0182] 在聚丙烯制的螺旋式带盖的小室（cell，内径约18mm)内，将上述（2)中制作的带 铜箱的碳电极和金属锂箱用隔板（聚丙烯制微多孔膜（七;1^力'一卜'' 2400))夹住进行层叠， 进而将参考用的金属锂同样地层叠。在其中加入电解液作为试验用电池。
[0183] (d)电解液：
[0184] 在EC(碳酸亚乙酯）8质量份和DEC(碳酸二乙酯）12质量份的混合液中，作为电 解质溶解1摩尔/升的LiPF 6，作为电解液。
[0185] (e)放电容量和速率特性的测定试验：
[0186] 充电（锂向碳的插入）从休止电位到0? 002V以0? 2mA/cm2进行CC (constant current;恒流）充电。接下来以0.002V切换为CV(constant voltage;恒压）充电，在电 流值降低至25. 4 y A的时刻停止。
[0187] 在设定为25°C的恒温槽内，以电流密度0? 4mA/cm2 (相当于0? 2C)和10mA/cm2 (相 当于5C)进行恒流低电压放电试验。
[0188] 放电容量，用以0. 4mA/cm2(相当于0. 2C)的放电电量，除以单位面积的活性物质 量算出。另外，速率特性，进行在〇. 4mA/cm2 (相当于0. 2C)下的放电，测定了放电容量后，通 过上述方法进行充电，进一步，测定在10mA/cm2(相当于5C)下的放电容量，除以在0. 4mA/ cm2(相当于0.2C)下的放电容量，作为速率特性。
[0189] (f)充放电循环容量维持率的测定试验：
[0190] 以电流密度2mA/cm2(相当于1C)进行恒流低电压充放电试验。
[0191] 充电（锂向碳的插入）从休止电位到0? 002V以0? 2mA/cm2进行CC(constant current;恒流）充电，接下来以0? 002V切换为CV(constant voltage;恒压）充电，在电流 值降低至25. 4 y A的时刻停止。
[0192] 放电（从碳中的释放）以指定电流密度进行CC放电，在电压1.5V截止。另外，测 定在设定为60°C的恒温槽中进行，反复充放电100次循环。
[0193] (g)Li接纳性的测定试验：
[0194] 从休止电位到2mV以0? 2mA/cm2进行CC (constant current ;恒流）充电。接下来 以2mV进行CV (constant voltage;恒压）充电，在电流值降低至12. 0 y A的时刻使充电停 止，以0. 2mA/cm2进行CC放电，在电压1. 5V截止。将该充放电2次反复。
[0195] 接下来，从休止电位到2mV以2mA/cm2进行CC(constant current ;恒流）充电，接 着以2mV进行CV (constant voltage;恒压）充电，在电流值降低至12. 0 y A的时刻使充电 停止。算出此时的总充电容量中，CC充电的容量所占有的比例，评价充电特性。
[0196] 其所占有的比越大，意味着充电特性越良好。
[0197] (5)电解液和高分子固体电解质用组合物的浸透速度评价（吸液时间）
[0198] 在25°C的大气中，在上述（4) (b)中制作的电极上使用在25°C的大气 中，具有与各种电解液基本同等的粘度的挥发性低的碳酸亚丙酯（PC)，使用微量注射器将 PC在该电极的中心以3 y 1为1滴滴下，测定PC向电极内浸透的时间。测定分3次进行，将 其平均值作为评价值。
[0199] 实施例1 :
[0200] 将墨西哥产原油进行了常压蒸馏的残渣作为原料。本原料，比重为0.7° API，沥 青质成分为15质量％，树脂成分为14质量％，硫分为5. 3质量％。将该原料投入延迟焦 化工序。此时，以将焦炭鼓前的加热炉加热器出口温度设为560°C，并且将鼓内压力设为约 207kPa(30psig)的状态运转。将其水冷之后从焦化鼓排出。得到的焦炭，以120°C加热， 干燥至水分含有率为〇. 5质量％以下。该时刻，从300°C到1200°C之间在氩气氛中的加热 减量部分为13. 1质量％。将其用示y力7 S夕口 >制小型磨机（bantam mill)粉碎。接 着，用日清工> 9二7卩 > 夕制涡轮分级机TC-15N进行气流分级，得到实质不含有粒径为 0. 5 y m以下的粒子的D50 = 15. 2 y m的碳材料。
[0201]将该被粉碎的碳材料填充到石墨坩埚中，轻轻盖上碳化了的碳毡（2_)，防止空气 急剧地流入。将其用艾奇逊炉以3KKTC进行热处理，采集从表面开始10~25cm的部分，将 其良好地混合作为试料。针对该试料测定各种物性后，如上所述地制作电极，测定循环特性 等。将结果示于表1。
[0202] 另外，将观察试料表面的SEM照片示于图1，将绘制了相对于细孔直径的累计细孔 容积的曲线图不于图4。
[0203] 实施例2 :
[0204] 将加利福尼亚产原油进行了减压蒸馏的残渣作为原料。本原料，比重为 3.0° API，沥青质成分为28质量％，树脂成分为11质量％，硫分为3. 5质量％。将该原料 投入延迟焦化工序。此时，在内部压力约214kPa(31psig)下以焦炭鼓前的加热炉加热器出 口温度为570°C运转。得到的焦炭与通常不同，变为造粒为粒径约3~8_的粒子状的状 态。将其水冷从焦化鼓排出，以120°C加热，干燥至水分含有率0. 5质量％以下。该时刻，从 300°C到1200°C之间在氩气氛中的加热减量部分为12. 8质量％。将其用水y力7 S夕口 > 制小型磨机粉碎。接着，用日清工>9二7卩 制涡轮分级机TC-15N进行气流分级，得 到实质不含有粒径为〇. 5 ym以下的粒子的D50 = 15. 1 ym的碳材料。
[0205]将该被粉碎的碳材料填充到石墨坩埚中，轻轻盖上碳化了的碳毡（2mm)，防止空气 急剧地流入。将其用艾奇逊炉以3KKTC进行热处理，采集从表面开始5~20cm的部分，良 好地混合作为试料。对于该试料与实施例1同样地测定各种物性后，制作电极，测定循环特 性等。将结果示于表1。
[0206] 另外，将观察试料表面的SEM照片示于图2,将绘制了相对于细孔直径的累计细孔 容积的曲线图不于图4。
[0207] 实施例3 :
[0208] 将委内瑞拉产原油进行了减压蒸馏的残渣作为原料。本原料，比重为3.4° API， 沥青质成分为21质量％，树脂成分为11质量％，硫分为3. 3质量％。将该原料投入延迟焦 化工序。此时，以内部压力约138kPa(20psig)，焦炭鼓前的加热炉加热器出口温度为570°C 运转。进行水冷从焦化鼓排出焦炭，以120°C加热，干燥至水分含有率0.5质量％以下。该 时刻，从300°C到1200°C之间在氩气氛中的加热减量部分为11. 8质量％。将其用水V力7 S夕口 >制小型磨机粉碎。接着，用日清工 > 二7 y >夕制涡轮分级机TC-15N进行气流 分级，得到实质不含有粒径为0. 5 ym以下的粒子的D50 = 15. 0 ym的碳材料。
[0209]将该被粉碎的碳材料填充到石墨坩埚中，轻轻盖上碳化了的碳毡（2_)，防止空气 急剧地流入。将其用艾奇逊炉以3100°C进行热处理，采集从表面开始20~40cm的部分，良 好地混合作为试片。对于该试料与实施例1同样地测定各种物性后，制作电极，测定循环特 性等。将结果示于表1。
[0210] 另外，将观察试料表面的SEM照片示于图3,将绘制了相对于细孔直径的累计细孔 容积的曲线图不于图4。
[0211] 实施例4:
[0212] 将委内瑞拉产原油进行了减压蒸馏的残渣作为原料。本原料，比重为3. 4° API， 沥青质成分为21质量％，树脂成分为11质量％，硫分为3. 3质量％。将该原料，投入延迟焦 化工序。此时，以内部压力约138kPa(20psig)，焦炭鼓前的加热炉加热器出口温度为570°C 运转。将其进行水冷从焦化鼓排出焦炭，以120°C加热，干燥至水分含有率0. 5质量％以下。 该时刻，从300°C到1200°C之间在氩气氛中的加热减量部分为11. 8质量％。将其用水y力 7 S夕口 y制小型磨机粉碎。接着，用日清工>^二7 y