X 10 3Pa后进行真空蒸镀。先将95%氧化铝陶瓷和基片加热至350°C保温lOmin，然后打开金属Hf的蒸发电源，将电流控制在180A(蒸镀速来为17nm/min)蒸镀30min的Hf ;Hf蒸镀结束后关闭Hf的蒸发电源，再打开金属Cr的蒸发电源，将电流控制在250A(蒸镀速率为18nm/min)蒸镀60min的Cr ；Cr蒸镀结束后关闭Cr的蒸发电源，再打开金属Cu的蒸发电源，将电流控制在10A(蒸镀速率为18nm/min)蒸镀180min的Cu ;蒸镀结束后关闭蒸发电源，待炉内温度降至室温后取出，得到依次沉积了 Hf金属层、Cr金属层、Cu金属层的95%氧化铝陶陶遂
bL.0
[0055](3)将步骤(2)得到的沉积了金属层的氧化铝陶瓷置于在VQS-335型真空烧结炉中，对真空烧结炉抽真空，当真空度达到4X 10 3Pa后开始加热，以17°C /min的升温速率将炉内温度升至450°C保温30min，保温结束后再以11°C /min的升温速率升温至900°C保温60min，升温和保温过程中保持真空度高于6X 10 3Pa,再次保温后随炉冷却至室温既得到金属化氧化铝陶瓷。采用扫描电子显微镜观察金属化层的厚度层为0.4ym，Cr层为
1.1 μ m，Cu 层为 3.3 μ m。
[0056]将所得金属化后的95%氧化铝陶瓷与可伐合金4J33 (Fe-Co-Ni)合金进行钎焊连接，钎料采用箔状Cu54Zn钎料，钎焊工艺如下:
[0057]将金属化后的95%氧化铝陶瓷与可伐合金装配好后放入真空烧结炉中，抽真空至4X10 3Pa后开始加热升温，以17°C /min的升温速率升温至450°C保温30min，再以相同速率升温至880°C保温20min，最后以相同速率升温至920°C保温8min。升温和保温过程中真空度高于6X 10 3Pa0保温结束后以2°C /min的冷却速率降温至600°C，然后随炉冷却至室温。
[0058]采用扫描电子显微镜观察得到的金属化95%氧化铝陶瓷与可伐合金钎焊后的焊缝形貌，钎焊焊缝结合良好，无不良缺陷。
[0059]按照上述方法获得多对金属化95%氧化铝陶瓷与可伐合金钎焊连接的试样。随机抽取5对得到的试样，按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求，采用RGX-M300型万能试验机测试金属化95%氧化铝陶瓷与可伐合金封接的抗拉强度。对5对测定结果取其平均值，得到95%氧化铝陶瓷与可伐合金4J33的封接的抗拉强度为90.3±4.3Mpa。
[0060]实施例5
[0061]本实施例中，用于钎焊的新的氧化铝陶瓷金属化方法的工艺步骤如下:
[0062](I)将Al2O3质量百分数大于99.9%的单晶氧化铝陶瓷(俗称蓝宝石)放入2.5gNaOH和10mL双氧水混合所得清洁剂中清洗15min去除表面粘附的油污，再用去离子水超声清洗20min后烘干，将烘干后的蓝宝石置于箱式电阻炉中，在1100°C下保温烧结60min，除去可挥发的有机物和水分；
[0063](2)将步骤(I)烧结后的蓝宝石用铝箔盖住表面不需沉积金属层的部分后置于装置了 Zr靶、Mo靶、Ni靶的Bulate型电弧离子镀镀膜机(俄产)的真空室中，抽真空至4X10 3Pa后向镀膜室通入高纯氩气(99.99% )使真空室压强维持2.1X10 1Pa,然后加800V的轰击电压对蓝宝石进行氩离子轰击7min。然后打开Zr靶电源，在电弧电流为70A、脉冲负偏压为200V、沉积温度为200°C (沉积速率为15nm/min)的条件下沉积30min的Zr ；Zr沉积结束后关闭Zr靶电源，打开Mo靶电源，在电弧电流为80A、脉冲负偏压为200V、沉积温度为200°C (沉积速率为18nm/min)的条件下沉积120min的Mo ；Mo沉积结束后关闭Mo靶电源，打开Ni靶电源，在电弧电流为80A、脉冲负偏压为200V、沉积温度为200°C (沉积速率为18nm/min)的条件下沉积150min的Ni ;镀膜完成后关闭Ni靶电源，待温度降至室温取出，得到依次沉积了 Zr金属层、Mo金属层、Ni金属层的蓝宝石。
[0064](3)将步骤(2)得到的沉积了金属层的蓝宝石置于在VQS-335型真空烧结炉中，对真空烧结炉抽真空，当真空度达到4X 10 3Pa后开始加热，以17°C /min的升温速率将炉内温度升至450°C保温30min，保温结束后再以17°C /min的升温速率升温至1100°C保温20min，升温和保温过程中保持真空度高于6X 10 3Pa,再次保温结束后随炉冷却至室温既得到金属化氧化铝陶瓷。用扫描电子显微镜观察金属化层的厚度:Zr层为0.3μπι，Mo层为
2.5 μ m，Ni 层为 2.9 μ m。
[0065]将所得金属化后的蓝宝石与可伐合金4J33 (Fe-Co-Ni)合金进行钎焊连接，钎料采用箔状AgCu28钎料，钎焊工艺如下:
[0066]将金属化后的蓝宝石与可伐合金装配好后放入真空烧结炉中，抽真空至4X 10 3Pa开始加热升温，以17°C /min的升温速率升温至450°C保温30min，再以相同速率升温至750°C保温20min，最后以相同速率升温至840°C保温5min。升温和保温过程中真空度高于6X10 3Pa0保温结束后以2°C /min的冷却速率降温至600°C，然后随炉冷却至室温。
[0067]采用扫描电子显微镜观察得到的金属化蓝宝石与可伐合金钎焊后的焊缝形貌，钎焊焊缝结合良好，无不良缺陷。
[0068]按照上述方法获得多对金属化蓝宝石与可伐合金钎焊连接的试样。随机抽取5对得到的试样，按照国家电子行业标准SJ/T 3326-2001的要求，采用RGX-M300型万能试验机测试金属化蓝宝石与可伐合金封接的抗拉强度。对5对测定结果取其平均值，得到蓝宝石与可伐合金4J33的封接的抗拉强度为82.1±5.6Mpa。
【主权项】
1.一种用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于工艺步骤如下: (1)将氧化铝陶瓷用清洁剂进行清洗去除表面粘附的油污，然后在1000?1200°C保温烧结50?70min，除去可挥发的有机物和水分； (2)将步骤(I)烧结后的氧化铝陶瓷用铝箔覆盖表面不需沉积金属层的部位，然后采用真空磁控溅射、真空蒸镀或离子镀的方法在氧化铝陶瓷未覆盖铝箔部位的表面依次沉积T1、Zr或Hf金属层，Mo或Cr金属层，Ni或Cu金属层，得到沉积金属层的氧化招陶瓷； (3)将步骤(2)得到的沉积了金属层的氧化铝陶瓷置于真空烧结炉中并对真空烧结炉抽真空，当炉内真空度达到4X 10 3Pa时开始加热，将炉内温度升至430?480°C并在该温度下保温20?40min，然后再升温至900?1200 °C保温20?60min，保温结束后随炉冷却至室温即完成氧化铝陶瓷的金属化，在上述升温和保温过程中保持炉内真空度高于6X10 3Pa。2.根据权利要求1所述用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于步骤(2)中，控制T1、Zr或Hf金属层的厚度为0.2?0.9 μm，Mo或Cr金属层的厚度为I?2.5 μm，Ni或Cu金属层的厚度为2?4.5 μ m。3.根据权利要求1或2所述用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于步骤(I)中，所述清洁剂由NaOH和双氧水组成，NaOH的质量与双氧水的体积之比为2.5:100，NaOH的质量单位为g，双氧水的体积单位为mL ;清洗时，先将氧化铝陶瓷放入清洁剂中清洗1min?30min，再用去离子水漂洗去除清洁剂。4.根据权利要求1或2所述用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于所述氧化铝陶瓷为Al2O3质量百分数90%?99.8%的多晶陶瓷或Al2O3质量百分数大于99.8%的高纯单晶陶瓷。5.根据权利要求3所述用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法，其特征在于所述氧化铝陶瓷为Al2O3质量百分数为90%?99.8%的多晶陶瓷或Al 203质量百分数大于99.8%的高纯单晶陶瓷。
【专利摘要】一种用于钎焊的氧化铝陶瓷金属化方法，步骤为：(1)将氧化铝陶瓷进行清洗，然后在1000～1200℃保温烧结50～70min；(2)采用真空磁控溅射、真空蒸镀或离子镀的方法在氧化铝陶瓷未覆盖铝箔部位的表面依次沉积Ti、Zr或Hf金属层，Mo或Cr金属层，Ni或Cu金属层；(3)将沉积了金属层的氧化铝陶瓷置于真空烧结炉中并对真空烧结炉抽真空，当炉内真空度达到4×10-3Pa时开始加热，将炉内温度升至430～480℃并在该温度保温20～40min，然后再升温至900～1200℃保温20～60min，保温结束后随炉冷却至室温即完成氧化铝陶瓷的金属化，在上述升温和保温过程中保持炉内真空度高于6×10-3Pa。本发明能简化工艺，降低金属化成本，并提高高纯氧化铝陶瓷的金属化效果。
【IPC分类】C04B41/88
【公开号】CN105330340
【申请号】CN201510866941
【发明人】李宁, 颜家振, 辛成来, 刘文博, 曹永同
【申请人】成都科宁达材料有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月1日