一种荧光碳量子点的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种荧光材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]广义上来讲，荧光碳量子点分为三种:纳米金刚石、荧光碳纳米颗粒和石墨烯量子点。其中荧光碳纳米颗粒一般称为碳量子点。碳量子点是荧光碳纳米材料中最重要的一种，也称为碳点、碳纳米点、碳纳米晶、碳基点，是尺寸大小在l〇nm以下的，单分散的，几何形状近乎准球型的一种新兴的碳纳米功能材料。在2004年，Seri vens小组进行纯化单臂碳纳米管的电泳实验过程中，意外得到了这种具有荧光性质的产物。2006年，sun等利用激光消融的方法制备了粒子尺寸很小的纳米粒子，然后用聚合物PEG15_进行钝化，得到了可见光区域可调的荧光物质。由此引起越来越多的研究者对这种荧光碳纳米颗粒研究的兴趣。在碳量子点出现之前大多研究者认为碳材料具有很低的水溶性和不好的荧光性能。因此碳量子点优异的荧光性能受到了研究者的青睐。碳量子点的制备原料广泛，制备方法多种多样，在近几年的研究中，碳量子点逐渐成为碳材料家族中的新星。
[0003]通过十几年的努力，科学家探索了碳量子点的制备方法，研究了碳量子点的性质，开拓了碳量子点的实际应用。溶液中具有焚光性质的碳量子点在给电子体或者供电子体的作用下会发生荧光淬灭，碳量子点这种受到光的辐射而发生的电子转移现象，使得碳量子点能够在光能转换和相关应用中发挥重要作用。特别是，除了正常的或者可以说是下转换荧光性质的碳量子点外，具有上转换荧光性质的碳量子点的发现使得以碳量子点为基的催化体系的光催化剂可以设计，从而有效利用太阳能全谱。
[0004]相对于传统的半导体量子点和有机染料(制备方法繁琐，价格昂贵，环境不友好，易发生光漂白等)，荧光碳量子点粒径小，水溶性好，化学惰性高，易于功能化，耐光漂白，低毒性，并且具有良好的生物相容性。因此越来越多的研究者将其应到生物成像和细胞标记。近来，研究者制备了在近红外光激发下具有荧光性质的碳量子点。这种由近红外光激发产生荧光现象的碳量子点在活体标记的研究应用意义非同寻常。
【发明内容】
[0005]本发明是要解决现有半导体量子点和有机染料制备方法繁琐，价格昂贵，环境不友好，易发生光漂白的问题，而提供一种荧光碳量子点的制备方法。
[0006]—种荧光碳量子点的制备方法是按以下步骤进行:
[0007]一、在室温搅拌的条件下向质量浓度为95 %?98 %的浓硫酸中加入K2Fe〇4和天然鳞片石墨，搅拌时间为lh?1.5h，得到反应液，对反应液进行离心分离，得到液体和沉淀，液体回收，对沉淀尚心洗涤3?5次，静置干燥，得到氧化石墨粉末;所述feFeCU的质量与质量浓度为95%?98%的浓硫酸的体积比为lkg: (30?50)L;所述天然鳞片石墨的质量与质量浓度为9 5 %?9 8 %的浓硫酸的体积比为1 k g: (5?10) L;
[0008]二、将步骤二得到的氧化石墨粉末和浓度为65 %?68 %的浓硝酸混合加入到微波反应器中在温度为80°C?150°C的条件下进行微波水热反应，反应时间为15min?60min，得到溶液，溶液冷却至室温，采用碳酸钠将溶液的pH调整为7,离心分离得到上清液，对上清液进行透析，透析后将内侧溶液冷冻干燥，得到碳量子点;所述步骤二得到的氧化石墨粉末的质量与浓度为65 %?68 %的浓硝酸的体积比为1 kg: (20?40) L。
[0009]本发明的有益效果是:
[0010]本发明制备周期短，效率高，工艺简明，操作简便，且可大量制备。原材料为天然鳞片石墨，天然鳞片石墨为普通试剂，来源广泛，价格便宜。生产设备为微波反应器，操作方便，能在1小时内快速完成，节能省时，且可同时大量生产。产物碳量子点具有上转化和下转化荧光性能，可以通过调节反应参数和对产物分离，制备出具有上转化和下转化荧光特性的碳量子点。
【附图说明】
[0011]图1为实施例一得到的碳量子点的TEM照片；
[0012]图2为实施例一得到的碳量子点在354nm激发波长下的下转化荧光光谱；
[0013]图3为实施例二得到的碳量子点的TEM照片；
[〇〇14]图4为实施例二得到的碳量子点在962nm激发波长下的上转化荧光光谱。
【具体实施方式】
[0015]【具体实施方式】一:本实施方式一种荧光碳量子点的制备方法是按以下步骤进行:
[0016]一、在室温搅拌的条件下向质量浓度为95 %?98 %的浓硫酸中加AK2Fe〇4和天然鳞片石墨，搅拌时间为lh?1.5h，得到反应液，对反应液进行离心分离，得到液体和沉淀，液体回收，对沉淀离心洗涤3?5次，静置干燥，得到氧化石墨粉末;所述K2Fe〇4的质量与质量浓度为95%?98%的浓硫酸的体积比为lkg: (30?50)L;所述天然鳞片石墨的质量与质量浓度为9 5 %?9 8 %的浓硫酸的体积比为1 k g: (5?10) L;
[〇〇17]二、将步骤一得到的氧化石墨粉末和浓度为65 %?68 %的浓硝酸混合加入到微波反应器中在温度为80°C?150°C的条件下进行微波水热反应，反应时间为15min?60min，得到溶液，溶液冷却至室温，将溶液的pH调整为7，离心分离得到上清液，对上清液进行透析，透析后将内侧截留下来的溶液冷冻干燥，得到碳量子点；所述步骤一得到的氧化石墨粉末的质量与浓度为65 %?68 %的浓硝酸的体积比为1 kg: (20?40) L。
[0018]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述K2Fe〇4的质量与质量浓度为95%?98%的浓硫酸的体积比为lkg:40L。其他与【具体实施方式】一相同。
[0019]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:步骤一中所述天然鳞片石墨的质量与质量浓度为95%?98%的浓硫酸的体积比为6kg: 40L。其他与【具体实施方式】一或二相同。
[0020]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二中在温度为l〇〇°C的条件下进行微波水热反应。其他与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0021]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤二中反应时间为40min。其他与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0022]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤二中所述步骤一得到的氧化石墨粉末的质量与浓度为65%?68%的浓硝酸的体积比为lkg:30L。其他与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0023]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤二中所述透析