氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法
【专利摘要】一种氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法，该方法包括步骤：S1、原料混合，将氧化铝粉与金属铝粉相互混合；S2、惰性环境烧结，将混合粉末烧结；S3、将氧化铝多重氧化物粉末与碳粉混合、烧结；S4、除碳操作，将初级氮化铝粉末进行除碳操作制成氮化铝电子陶瓷粉末。本发明将氧化铝粉中存在多重氧化物，在碳热还原反应中可以降低反应活化能，通过改变铝离子的化合价，将高价的铝离子转变为低价的铝离子，达到了提高氧化铝的活性、降低碳热还原温度及还原时间的目的，由于还原温度下降、还原时间缩减，解决了现有技术中氮化铝存在的成产能耗高的问题。
【专利说明】
氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及集成电路技术领域，更具体地说，特别涉及一种氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]氮化铝电子陶瓷是一种新型功能陶瓷材料，具有良好的热传导性能、可靠的电绝缘性、低的介电损耗和介电常数，可以应用的是通过流延法加工为大规模的集成电路基片，还可做为高级耐火材料和光学器件、耐磨器件。
[0003]目前市场上集成电路的基片主要有氧化铝陶瓷(Al2O3)、立方氮化硼(BN)、氧化铍(BeO)。氧化铝陶瓷的优点在于介电损耗低、机械强度高、化学稳定性好等特点。但是，氧化铝陶瓷的低热导率限制了半导体元件向高密度、高性能方向的发展。立方氮化硼(BN)作为高热导材料用作半导体基片性能优于氧化铝陶瓷，目前已经初步市场化，但是BN制备工艺复杂价格昂贵不利于推广。氧化铍(BeO)陶瓷散热性能优良，但由于氧化铍粉末有剧毒，使其制备工艺复杂，成本增加，限制了它的推广和使用。
[0004]近年发展起来的氮化铝陶瓷(AIN)具有热导率高、热膨胀系数低、电绝缘性稳定、介电性能优良、良好的机械性能等优点，被认为是新一代陶瓷基片的理性材料。碳热还原法制备氮化铝粉末所需温度很高在1600?1700°C，保温时间需要10?12h，如此使得氮化铝的制备存在能耗较高的问题。
【发明内容】
[0005](— )技术问题
[0006]如何解决传统技术中碳化铝制备存在的能耗较高的问题。
[0007](二)技术方案
[0008]本发明提供了一种氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法，该方法包括步骤:
[0009]S1、原料混合，将纯度不低于99.99%的氧化铝粉与纯度不低于99.99%的金属铝粉相互混合均匀制成混合粉末，其中，氧化铝粉含量为90?100wt%，金属铝粉含量为O?10wt% ；
[0010]S2、惰性环境烧结，将所述混合粉末在惰性环境下进行常压烧结，其烧结温度为900°C?1100°C，然后进行4h?5h的保温，随炉降温后制得氧化铝多重氧化物粉末；
[0011]S3、氮气环境烧结，将所述氧化铝多重氧化物粉末与纯度不低于99.99%的碳粉按照质量比为1.5?2.5:1进行混合，将混合有碳粉的所述氧化铝多重氧化物粉末在氮气环境下进行常压烧结制成初级氮化铝粉末，其烧结温度为1400°C?1500°C、烧结时间为5h?6h、氮气流量为0.4m3/h?1.0m3/h ；
[0012]S4、除碳操作，将所述初级氮化铝粉末进行除碳操作制成氮化铝电子陶瓷粉末，其除碳温度为600 0C?700 0C、除碳时间为4h?6h。
[0013]优选地，在所述步骤S2中，对混合粉末在惰性环境下利用石墨坩祸进行常压烧结；在所述步骤S4中，对所述初级氮化铝粉末利用氧化铝坩祸为容器在除碳炉中进行除碳操作。
[0014]优选地，在所述步骤S2中，所述的惰性环境为氦气环境或氩气环境。
[0015]优选地，所述氧化铝粉的平均粒径不大于I微米;所述金属铝粉的平均粒径不大于I微米。
[0016](三)有益效果
[0017]在本发明提供的氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法中，氮化铝电子陶瓷粉末是利用氧化铝粉和金属铝粉按比例相互混合均匀，在一定温度下进行烧结制备而成的，经过处理后得到的氧化铝粉中存在多重氧化物，在碳热还原反应中可以降低反应活化能，该工艺相比于未经过处理的氧化铝粉氮化温度即1600°C?1700°C降低到了本发明所应用的1400°C?15000C，保温时间由原来的1h?12h降到5h?6h，通过改变铝离子的化合价，将高价的铝离子转变为低价的铝离子，达到了提高氧化铝的活性、降低碳热还原温度及还原时间的目的，由于还原温度下降、还原时间缩减，解决了现有技术中氮化铝存在的成产能耗高的问题。
【附图说明】
[0018]图1为本发明实施例中氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法的流程图；
[0019 ]图2为本发明实施例1、实施例2以及对比例的实验检测图表。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
[0021]在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上;术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0022]在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接;可以是机械连接，也可以是电连接;可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0023]请参考图1，图1为本发明实施例中氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法的流程图。
[0024]本发明提供了一种氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法，该方法包括:
[0025]步骤S1、将纯度不低于99.99%的氧化铝粉与纯度不低于99.99 %的金属铝粉相互混合均匀制成混合粉末，其中，氧化铝粉含量为90?100wt%，金属铝粉含量为O?10wt% ;
[0026]步骤S2、将混合粉末在惰性环境下进行常压烧结，其烧结温度为900°C?1100°C，然后进行4h?5h的保温，随炉降温后制得氧化铝多重氧化物粉末；
[0027]步骤S3、将氧化铝多重氧化物粉末与纯度不低于99.99%的碳粉按照质量比为1.5?2.5:1进行混合，将混合有碳粉的氧化铝多重氧化物粉末在氮气环境下进行常压烧结制成初级氮化铝粉末，其烧结温度为1400 0C?1500 0C、烧结时间为5h?6h、氮气流量为0.4m3/h?1.0m3/h；
[0028]步骤S4、将初级氮化铝粉末进行除碳操作制成氮化铝电子陶瓷粉末，其除碳温度为600 0C?700 0C、除碳时间为4h?6h。
[0029]具体地，在步骤S2中，对混合粉末在惰性环境下利用石墨坩祸进行常压烧结;在步骤S4中，对初级氮化铝粉末利用氧化铝坩祸为容器在除碳炉中进行除碳操作;在步骤S2中，的惰性环境为氦气环境或氩气环境。
[0030]在此限定:氧化铝粉的平均粒径不大于I微米;金属铝粉的平均粒径不大于I微米。
[0031]本发明利用氧化铝粉采用碳热还原法制备氮化铝电子陶瓷粉末，本发明制备的氮化铝电子陶瓷粉末(AlN)晶体结构为六方晶形，氮化铝粉末的含氧量在0.9%以下，含氮量在33%以上，颗粒均勾，一次粒子尺寸为0.8?1.5um，并且可以通过流延成型做集成电路基板。
[0032]AIN即氮化铝，AlN是原子晶体，属类金刚石氮化物，最高可稳定到2200°C。室温强度高，且强度随温度的升高下降较慢。导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩祸材料。氮化铝还是电绝缘体，介电性能良好，用作电器元件也很有希望。
[0033]在具体实施过程中，其制备方法如下:
[0034](I)材料混合
[0035]称取纯度不低于99.99%的氧化铝粉与纯度不低于99.99 %的金属铝粉相互混合均匀，其中:氧化铝粉含量为90?100wt%，金属铝粉含量为O?10wt%。
[0036](2)烧结
[0037]将上述步骤中所得混合物装入坩祸，放入烧结炉内，在惰性或真空环境下进行无压烧结，其中烧结温度为900?I100C;保温时间为4?5h。
[0038](3)氮化
[0039]将上一步步骤中所得氧化铝粉与纯度不低于99.99%的碳粉相互混合均匀，其中:氧化铝粉与碳粉的比例为2:1。将混合均匀的物料装入坩祸内，在氮气环境下进行常压烧结，其中:烧结温度为1400?1500°C;保温时间为5?6h;氮气流量为0.4m3/h?1.0m3/h。
[0040]在本发明提供的氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法中，氮化铝电子陶瓷粉末是利用氧化铝粉和金属铝粉按比例相互混合均匀，在一定温度下进行烧结制备而成的，经过处理后得到的氧化铝粉中存在多重氧化物，在碳热还原反应中可以降低反应活化能，该工艺相比于未经过处理的氧化铝粉氮化温度即1600°C?1700°C降低到了本发明所应用的1400°C?15000C，保温时间由原来的1h?12h降到5h?6h，通过改变铝离子的化合价，将高价的铝离子转变为低价的铝离子，达到了提高氧化铝的活性、降低碳热还原温度及还原时间的目的，由于还原温度下降、还原时间缩减，解决了现有技术中氮化铝存在的成产能耗高的问题。
[0041]请参考图2，图2为本发明实施例1、实施例2以及对比例的实验检测图表。
[0042]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0043]实施例1
[0044]选择纯度为99.99%，平均粒径为I微米的氧化铝粉，纯度为99.99%,平均粒径为I微米的金属铝粉作为原料，重量百分比为氧化铝:金属铝为95: 5，一起放入V型混料机中混料15分钟。
[0045]将混好的粉体原料放入高纯石墨坩祸中；石墨坩祸放入石墨烧结炉中，在氮气气氛下，按照升温速率为10°C/h将炉内温度升至1000°C，保温4h。
[0046]降温后将处理后的混合粉末与纯度为99.99%，平均粒径为I微米的碳粉混合，氧化铝粉与碳粉的比例为2:1。
[0047]将混合碳粉的原料放入高纯石墨坩祸中；石墨坩祸放入石墨烧结炉中，在氮气气氛下，按照升温速率为10°C/h将炉内温度升至1450°C，保温6h。
[0048]将氮化后的粉末放入高纯氧化铝坩祸中，氧化铝坩祸放入除碳炉中，按照升温速率为2°C/h将炉内温度升至650°C，保温4h。
[0049]待炉温冷却后，取出氮化铝粉末。
[0050]实施例2
[0051 ] 选择纯度为99.99%，平均粒径为I微米的氧化铝粉，纯度为99.99%,平均粒径为I微米的金属铝粉作为原料，重量百分比为氧化铝:金属铝= 90:10，一起放入V型混料机中混料15分钟。
[0052]将混好的粉体原料放入高纯石墨坩祸中；石墨坩祸放入石墨烧结炉中，在氮气气氛下，按照升温速率为10°c/h将炉内温度升至1000°C，保温4h。
[0053]降温后将处理后的混合粉末与纯度为99.99%，平均粒径为I微米的碳粉混合，氧化铝粉与碳粉的比例为2:1。
[0054]将混合碳粉的原料放入高纯石墨坩祸中；石墨坩祸放入石墨烧结炉中，在氮气气氛下，按照升温速率为10°c/h将炉内温度升至1450°C，保温6h。
[0055]将氮化后的粉末放入高纯氧化铝坩祸中，氧化铝坩祸放入除碳炉中，按照升温速率为2°C/h将炉内温度升至650°C，保温4h。
[0056]待炉温冷却后，取出氮化铝粉末。
[0057]对比例
[0058]选择纯度为99.99%，平均粒径为I微米的氧化铝粉，纯度为99.99%,平均粒径为I微米的碳粉作为原料，重量百分比为氧化铝:碳粉= 2:1，一起放入V型混料机中混料15分钟。
[0059]将混合碳粉的原料放入高纯石墨坩祸中；石墨坩祸放入石墨烧结炉中，在氮气气氛下，按照升温速率为10°C/h将炉内温度升至1600°C，保温10h。
[0060]将氮化后的粉末放入高纯氧化铝坩祸中，氧化铝坩祸放入除碳炉中，按照升温速率为2°C/h将炉内温度升至650°C，保温4h。
[0061]待炉温冷却后，取出氮化铝粉末。
[0062]本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
【主权项】
1.一种氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法，其特征在于， 步骤一、将纯度不低于99.99 %的氧化铝粉与纯度不低于99.99 %的金属铝粉相互混合均匀制成混合粉末，其中，氧化铝粉含量为90?100wt%，金属铝粉含量为O?10wt% ； 步骤二、将所述混合粉末在惰性环境下进行常压烧结，其烧结温度为900°C?1100°C，然后进行4h?5h的保温，随炉降温后制得氧化铝多重氧化物粉末； 步骤三、将所述氧化铝多重氧化物粉末与纯度不低于99.99%的碳粉按照质量比为1.5?2.5:1进行混合，将混合有碳粉的所述氧化铝多重氧化物粉末在氮气环境下进行常压烧结制成初级氮化铝粉末，其烧结温度为1400 0C?1500 0C、烧结时间为5h?6h、氮气流量为0.4m3/h?1.0m3/h； 步骤四、将所述初级氮化铝粉末进行除碳操作制成氮化铝电子陶瓷粉末，其除碳温度为600 0C?700 0C、除碳时间为4h?6h。2.根据权利要求1所述的氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法，其特征在于， 在所述步骤二中，对混合粉末在惰性环境下利用石墨坩祸进行常压烧结； 在所述步骤四中，对所述初级氮化铝粉末利用氧化铝坩祸为容器在除碳炉中进行除碳操作。3.根据权利要求2所述的氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法，其特征在于， 在所述步骤二中，所述的惰性环境为氦气环境或氩气环境。4.根据权利要求1至3任一项所述的氮化铝电子陶瓷粉末的制备方法，其特征在于， 所述氧化铝粉的平均粒径不大于I微米； 所述金属铝粉的平均粒径不大于I微米。
【文档编号】C01B21/072GK105836717SQ201610156386
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年3月17日
【发明人】孙红杰, 马耀斌, 彭建勋, 李大海
【申请人】宁夏艾森达新材料科技有限公司