一种Li₃PO₄纳米晶的制备方法

一种Li₃PO₄纳米晶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种Li3PO4纳米晶的制备方法，具体步骤包括：配制浓度分别为5~20 wt‰LiH2PO4的水溶液和5~20 wt% LiOH?H2O的水溶液，将摩尔比为（0.8~1）:1的LiH2PO4和LiOH?H2O的水溶液混合，并加入分子量为2000~12000、浓度为1 wt‰~1 wt%的聚乙二醇表面活性剂，在高速搅拌条件下发生反应，将反应后的溶液陈化2小时以上，然后过滤、洗涤，再烘干得纳米晶Li3PO4白色沉淀。本发明工艺简单、绿色环保、能耗低且效率高，所制备的Li3PO4分散均匀、晶粒细小且为纳米晶，可用于高透光率的纳米复合材料的制备，从而实现对热中子的有效探测。
【专利说明】
一种L i 3PO4纳米晶的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于光学材料技术，尤其涉及一种Li3PO4纳米晶的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着中子探测在国家安全、无损探伤、医学物理、核能技术等许多方面的应用，对中子探测器性能的要求也越来越高。普通塑料闪烁探测器的中子灵敏度会随着中子能量的降低而较快地降低，对于能量小于I MeV能区的中子，特别是热中子，其探测效率较低。
[0003]研究表明，采用在闪烁体中掺某种与低能中子作用截面较大的元素(如6Li),利用核反应产生次级带电粒子使塑料闪烁体电离，从而将能量传递给有机发光中心来实现对热中子的有效探测。例如，将6Li以无机的Li盐形式与塑料闪烁体复合，可以实现相当好的中子探测效率。由于纳米材料的尺寸远小于可见光的波长，如果将纳米晶的Li无机盐(如Li3PO4)均匀地分散进聚合物中，可以有效地减小光散射，从而制备出高透光率的纳米复合材料。
[0004]目前所报道的纳米晶Li3PO4的制备都是采用溶剂合成的方法，工艺复杂，涉及到多种有机试剂包括醚类试剂的使用，操作有一定的危险性，对环境也有一定污染。

【发明内容】

[0005]本发明的目的在于提供一种工艺简单、绿色环保、能耗低且效率高的Li3PO4纳米晶的制备方法，旨在解决现有技术的不足。
[0006]本发明是这样实现的，一种Li3PO4纳米晶的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(1)配制浓度分别为5?20wt%QLiH2P04的水溶液I和5?20 wt% L1H H2O的水溶液2;
(2)将所述水溶液I和所述水溶液2混合，混合溶液中LiH2PO4和L1HH2O的摩尔比为(0.8~1):1；
往混合溶液中加入分子量为2000?12000、浓度为I wt%Q~l wt%的表面活性剂，在3000?20000 rpm/min搅拌条件下发生反应；
(3)将步骤(2)中反应后的溶液陈化2小时以上，然后过滤、洗涤，再烘干得纳米晶Li3PO4白色沉淀。
[0007]优选地，在步骤(2)中，所述表面活性剂包括聚乙二醇表面活性剂包括、聚乙烯醇、聚氧化乙烯以及纤维素醚。
[0008]优选地，在步骤(3)中，所述过滤为真空抽滤，所述洗涤为去离子水和酒精交替洗涤3遍或以上，所述烘干为50?80 °C真空烘箱烘干。
[0009]本发明克服现有技术的不足，提供一种Li3PO4纳米晶的制备方法，通过LiH2PO4和L1H H2O之间的复分解反应，合成Li3PO4白色沉淀，通过工艺参数的控制和表面活性剂的合理选用，控制LisPCU的晶粒大小为纳米晶。
[0010]相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果:本发明工艺简单、绿色环保、能耗低且效率尚，其制备的LisPCU纳米晶分散性好，晶粒尺寸约为100 nm;本发明制备的Li 3P04纳米晶可用于高透光率的纳米复合材料的制备，从而实现对热中子的有效探测。
【附图说明】
[0011 ]图1为本发明实施例1制备的Li3PO4纳米晶的XRD图谱；
图2为本发明实施例1制备的Li3PO4纳米晶的SEM图谱。
【具体实施方式】
[0012]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0013]在以下实施例中，所述过滤为真空抽滤，所述洗涤为去离子水和酒精交替洗涤3遍或以上，所述烘干为50?80 °C真空烘箱烘干。
[0014]实施例1
配制浓度分别为20 wt%QLiH2P04的水溶液和5 wt% L1H H2O的水溶液，将摩尔比为
0.9:1的LiH2PO4和L1H H2O的水溶液混合，并加入分子量为6000、浓度为5 wt%Q的聚乙二醇表面活性剂，在高速搅拌(10000 rpm/min)条件下发生反应，将反应后的溶液陈化2小时以上，然后过滤、洗涤，再烘干得纳米晶Li3PO4白色沉淀，即Li3PO4纳米晶I。
[0015]实施例2
配制浓度分别为5 wt%QLiH2P04的水溶液和10 wt% L1H H2O的水溶液，将摩尔比为1:1的LiH2PO4和L1H H2O的水溶液混合，并加入分子量为2000、浓度为I wt%的聚乙二醇表面活性剂，在高速搅拌(20000 rpm/min)条件下发生反应，将反应后的溶液陈化2小时以上，然后过滤、洗涤，再烘干得纳米晶Li3PO4白色沉淀，即Li3PO4纳米晶2。
[0016]实施例3
配制浓度分别为10 wt%QLiH2P04的水溶液和20 wt% L1H H2O的水溶液，将摩尔比为
0.8:1的LiH2PO4和L1H H2O的水溶液混合，并加入分子量为12000、浓度为I wt%。的聚乙二醇表面活性剂，在高速搅拌(3000 rpm/min)条件下发生反应，将反应后的溶液陈化2小时以上，然后过滤、洗涤，再烘干得纳米晶Li3PO4白色沉淀，即Li3PO4纳米晶3。
[0017]实施例4
配制浓度分别为10 wt%QLiH2P04的水溶液和20 wt% L1H H2O的水溶液，将摩尔比为
0.8:1的LiH2PO4和L1H H2O的水溶液混合，并加入分子量为12000、浓度为I wt%。的纤维素醚，在高速搅拌(3000 rpm/min)条件下发生反应，将反应后的溶液陈化2小时以上，然后过滤、洗涤，再烘干得纳米晶Li3PO4白色沉淀，即Li3PO4纳米晶3。
[0018]效果实施例
随机选择实施例1中的Li3PO4纳米晶I进行XRD图谱检测和SEM图谱检测。
[0019](I)XRD图谱检测
采用Bruker D8 Advance型X射线衍射仪(XRD)，研究了Li3PO4粉末的相结构和衍射峰的宽化程度。
[0020]结果如图1所示，从图1可以看出，采用本发明专利合成了Li3PO4纯相，符合I3DF标准卡片25?1030;同时Li3PO4衍射峰有明显的宽化，表明Li3PO4为纳米晶。
[0021](2)SEM图谱检测
采用JSM-6700型扫描电子显微镜(SEM)研究了Li3PO4粉末的形貌和晶粒尺度。由于Li3PO4粉末的导电性很差，本发明专利中采用铜网作为载体进行SEM实验。
[0022]结果如图2所示，从图2可以看出，Li3PO4的晶粒细小，晶粒尺度约为100 nm。
[0023]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种Li3PO4纳米晶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)配制浓度分别为5?20wt%QLiH2P04的水溶液I和5?20 wt% L1H H2O的水溶液2; (2)将所述水溶液I和所述水溶液2混合，混合溶液中LiH2PO4和L1HH2O的摩尔比为(0.8~1):1； 往混合溶液中加入分子量为2000?12000、浓度为I wt%Q~l wt%的表面活性剂，在3000?20000 rpm/min搅拌条件下发生反应； (3)将步骤(2)中反应后的溶液陈化2小时以上，然后过滤、洗涤，再烘干得纳米晶Li3PO4白色沉淀。2.如权利要求1所述的Li3PO4纳米晶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述表面活性剂包括聚乙二醇表面活性剂包括、聚乙烯醇、聚氧化乙烯以及纤维素醚。3.如权利要求1所述的Li3PO4纳米晶的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述过滤为真空抽滤，所述洗涤为去离子水和酒精交替洗涤3遍或以上，所述烘干为50?80 °C真空烘箱烘干。
【文档编号】C01B25/30GK106006591SQ201610335808
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年5月20日
【发明人】朱海燕, 吴怡芳
【申请人】西北大学