高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，包括以下步骤：1)高能干磨得到混合物A；2)低温烧结，得烧结块体；3)将步骤2)得到的烧结块体粉碎后，湿磨，烘干，再干磨，得到高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体B；4)向复合粉体B中加入硝酸铝、硝酸银、硝酸镁、以及分散剂和消泡剂，高能湿磨、干燥，得到高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体；5)将步骤4)得到粉体压制成型、烧结，得到产品。本发明制备设备常规、工艺简单，生产成本低，可实现对氧化锌压敏电阻的低温烧结。所制备的氧化锌压敏电阻具有较高的能量密度，较低的漏电流和残压比，产品的批次稳定合格率高，适合规模化生产。
【专利说明】
高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺
技术领域
[0001]本发明涉及高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，，属于压敏电阻材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]压敏电阻是在一定电流电压范围内电阻值随电压而变，或者是说“电阻值对电压敏感”的阻器。英文名称叫“ Voltage Dependent Resistor”简写为“VDR”，或者叫做“Varistor”。压敏电阻器的电阻体材料是半导体，所以它是半导体电阻器的一个品种。现在大量使用的“氧化锌”(ZnO)压敏电阻器，它的主体材料有二价元素(Zn)和六价元素氧(O)所构成。所以从材料的角度来看，氧化锌压敏电阻器是一种“II?VI族氧化物半导体”。
[0003]氧化锌压敏电阻器自1968年问世以来，以其优越的非线性导电特性在电力、电子技术领域被普遍用作线路、设备及元器件的过电压保护和浪涌吸收元件，创造了划时代意义的科技成就。目前，氧化锌基压敏电阻材料的研制和应用已成为氧化物电子技术的一个迅速发展的领域，其市场前景十分广阔，具有深远的研究意义。
[0004]传统的氧化锌压敏电阻的制备方法，大多是将微米级的ZnO主料、Mn、Co、Cr、B1、Sb等的氧化物按照一定的比例称量并球磨，最后在1100°C?1500°C的高温下烧结而成。
【发明内容】
[0005]为了解决上述问题，本发明提供了高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，其具体实施方案如下:
[0006]高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，包括以下步骤:
[0007]I)高能干磨:按照一定比例，在98?99%的氧化锌中，将碳酸锰、碳酸钡和碳酸锶混合，高能干磨得到混合物A ;
[0008]2)低温烧结:将步骤I)得到的干燥金属氧化物混合粉压制后，低温烧结，得烧结块体；
[0009]3)高能细磨:与步骤I)相同，将步骤2)得到的烧结块体粉碎后，在有机溶剂中湿磨3?6小时，烘干，再干磨0.5小时，得到高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体B ;
[0010]4)向复合粉体B中加入摩尔百分比为0.001?0.03%的硝酸铝、0.001?0.008%的硝酸银、0.001?0.005%的硝酸镁、以及分散剂和消泡剂，继续高能湿磨、干燥，得到高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体；
[0011]5)将步骤4)得到的高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体压制成型、烧结，得到高能高电位型氧化锌压敏电阻。
[0012]所述步骤I)中的各组分摩尔百分比为0.1?1.0%的碳酸锰、0.01?0.1%的碳酸钡和0.001?0.1 %的碳酸锶。所述步骤2)中的烧结温度为350?650°C，烧结时间为
1.5?2.5小时。所述步骤3)中的有机溶剂为无水乙醇。所述步骤4)中的得到高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体的粒径为35?40nm。所述步骤5)中的压制成密度为5.50?5.57g/cm3柱形实体。所述步骤5)中的烧结温度为500?800°C，时间为I?2小时。
[0013]本发明制备设备常规、工艺简单，生产成本低，可实现对氧化锌压敏电阻的低温烧结。所制备的氧化锌压敏电阻具有较高的能量密度，较低的漏电流和残压比，产品的批次稳定合格率高，适合规模化生产。
【具体实施方式】
[0014]结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0015]实施例1:
[0016]I)高能干磨:氧化锌100g、将碳酸锰10g、碳酸钡4g和碳酸锶Ig混合，300°C高能干磨2h得到混合物A ;
[0017]2)低温烧结:将步骤I)得到的干燥金属氧化物混合粉压制后，150°C低温烧结1.5小时，得烧结块体；
[0018]3)高能细磨:与步骤I)相同，将步骤2)得到的烧结块体粉碎后，在500ml无水乙醇中湿磨3小时，150°C低温烧结1.5小时，再干磨0.5小时，得到高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体B ;
[0019]4)向复合粉体B中加入0.3g硝酸铝、0.5g硝酸银、0.03g硝酸镁、以及5g分散剂和Ig消泡剂，继续300°C高能湿磨2小时、150°C干燥I小时，得到高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体；
[0020]5)将步骤4)得到的高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体压制成型、烧结，得到高能高电位型氧化锌压敏电阻。
[0021]实施例2:
[0022]I)氧化锌100g、将碳酸锰5g、碳酸钡2g和碳酸锶Ig混合，200°C高能干磨5h得到混合物A;
[0023]2)低温烧结:将步骤I)得到的干燥金属氧化物混合粉压制后，250°C低温烧结2.5小时，得烧结块体；
[0024]3)高能细磨:将步骤2)得到的烧结块体粉碎后，在200ml无水乙醇中湿磨3小时，250°C低温烧结2.5小时，再干磨0.5小时，得到高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体B ;
[0025]4)向复合粉体B中加入0.1g硝酸铝、0.2g硝酸银、0.05g硝酸镁、以及6g分散剂和Ig消泡剂，继续200°C高能湿磨3小时、150°C干燥3小时，得到高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体；
[0026]5)将步骤4)得到的高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体压制成型、烧结，得到高能高电位型氧化锌压敏电阻。
[0027]同现有技术相比，本发明制备设备常规、工艺简单，生产成本低，可实现对氧化锌压敏电阻的低温烧结。所制备的氧化锌压敏电阻具有较高的能量密度，较低的漏电流和残压比，产品的批次稳定合格率高，适合规模化生产。
【主权项】
1.高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤: 1)高能干磨:按照一定比例，在98?99%的氧化锌中，将碳酸锰、碳酸钡和碳酸锶混合，高能干磨得到混合物A ； 2)低温烧结:将步骤I)得到的干燥金属氧化物混合粉压制后，低温烧结，得烧结块体； 3)高能细磨:与步骤I)相同，将步骤2)得到的烧结块体粉碎后，在有机溶剂中湿磨3?6小时，烘干，再干磨0.5小时，得到高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体B ; 4)向复合粉体B中加入摩尔百分比为0.0Ol?0.03%的硝酸铝、0.001?0.008%的硝酸银、0.001?0.005%的硝酸镁、以及分散剂和消泡剂，继续高能湿磨、干燥，得到高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体； 5)将步骤4)得到的高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体压制成型、烧结，得到高能高电位型氧化锌压敏电阻。2.根据权利要求1所述的高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤I)中的各组分摩尔百分比为0.1?1.0%的碳酸锰、0.01?0.1%的碳酸钡和0.001?0.1 %的碳酸锶。3.根据权利要求1所述的高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中的烧结温度为350?650°C，烧结时间为1.5?2.5小时。4.根据权利要求1所述的高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)中的有机溶剂为无水乙醇。5.根据权利要求1所述的高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤4)中的得到高能高电位型氧化锌压敏电阻复合粉体的粒径为35?40nm。6.根据权利要求1所述的高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)中的压制成密度为5.50?5.57g/cm3柱形实体。7.根据权利要求1所述的高能高电位型氧化锌压敏电阻材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)中的烧结温度为500?800°C，时间为I?2小时。
【文档编号】C04B35/453GK106064939SQ201410636690
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2014年11月12日 公开号201410636690.X, CN 106064939 A, CN 106064939A, CN 201410636690, CN-A-106064939, CN106064939 A, CN106064939A, CN201410636690, CN201410636690.X
【发明人】闫宁
【申请人】西安立伟电子科技有限责任公司