专利名称：一种制备间－氰基苯甲酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备间-氰基苯甲酸的方法，属有机化合物制备技术领域。
背景技术：
介绍。间-氰基苯甲酸是一类重要的医药中间体，广泛应用于制备S-羟色胺的拮抗物，生长激素，活化酶抑制剂，新型钙调节药物等。专利号和标题分别为764,110和‘Production ofCyanobenzene Carboxylic Acid’的英国专利报导一种制备间-氰基苯甲酸的方法。该法以间-氰基甲苯为原料，二价钴盐为催化剂，溴化钠为助催化剂，空气中的氧气为氧化剂，制备间-氰基苯甲酸。有关的化学反应简式表示为， 该法的缺点是反应温度高，需要在密封管中反应，收率低(35％)。
本发明的目的是提供一种工艺简单和生产成本低的制备间-氰基苯甲酸的方法。该目的通过采用以下工艺得以实现以间-氰基甲苯为原料，以氯苯为溶剂；以醋酸钴为催化剂，以溴化钠和冰醋酸为助催化剂，混合制成反应液，然后通入过量氧气，一步氧化，经分离，制得产品。
现详细说明本发明的内容。一种制备间-氰基苯甲酸的方法，以间-氰基甲苯为原料，其特征在于，制备步骤第1步制备反应液，称取间-氰基甲苯100份、醋酸钴4.26～20.2份、溴化钠2.03～5.15份和99％冰醋酸20～40份溶于氯苯412份，制得反应液；第2步氧化，在温度和压强分别为90～110℃和1大气压的条件下，对上步制得的反应液搅拌3～10分钟，然后往该反应液通入过量氧气，氧气流量速率为4～5L/h，反应3.5～7h；第3步分离，将上步经氧化的反应液冷却至室温，加入450～650份水，该反应液中有白色片层状固体，过滤，取固体，空气中加热干燥，得产品，收率80～99％。
与上述制备方法有关的化学反应简式表示为， 实施例1间-氰基甲苯4.000g，醋酸钴0.320g，溴化钠0.096g和氯苯16.5g,99％冰醋酸1g一起加入100ml三颈瓶内，电磁搅拌，反应温度控制在105℃，保持5分钟。此温度下通入氧气4L/h，反应6h。反应完毕后，将反应液冷却至室温，加入20g水。混合液中有白色片层状固体，过滤，取固体，空气中加热干燥，得间-氰基苯甲酸4.89g，收率97.3％。
实施例2间-氰基甲苯4.000g，醋酸钴0.720g，溴化钠0.142g和氯苯16.5g，99％冰醋酸1g一起加入100ml三颈瓶内，电磁搅拌，反应温度控制在100℃，保持5分钟。此温度下通入氧气5L/h，反应4h。反应完毕后，将反应液冷却至室温，加入25g水。混合液中有白色片层状固体，过滤，取固体，空气中加热干燥，得间-氰基苯甲酸4.98g，收率99.1％。
实施例3间-氰基甲苯4.000g，醋酸钴0.520g，溴化钠0.121g和氯苯16.5g,99％冰醋酸1g一起加入100ml三颈瓶内，电磁搅拌，反应温度控制在95℃，保持5分钟。此温度下通入氧气5L/h，反应7h。反应完毕后，将反应液冷却至室温，加入20g水。混合液中有大量白色片层状固体，过滤，取固体，空气中加热干燥，得间-氰基苯甲酸4.09g，收率81.4％。
与
背景技术：
相比，本发明具有以下优点1．工艺简单。通过一步氧化反应，便能制得产品。
2．生产成本低。氧化剂为氧气，易于得到，价格低廉；催化剂、助催化剂几无消耗，可回收，氯苯可回收。
3．反应条件温和。反应温度和压强分别为90～110℃和1大气压。此外，本发明还有反应时间短、反应选择性较高、萃取工艺简单和收率高的优点。
本发明特别适于在化学实验室用来小批量制备间-氰基苯甲酸。
权利要求
1．一种制备间-氰基苯甲酸的方法，以间-氰基甲苯为原料，其特征在于，制备步骤第1步制备反应液，称取间-氰基甲苯100份、醋酸钴4.26～20.2份、溴化钠2.03～5.15份和99％冰醋酸20～40份溶于氯苯412份，制得反应液；第2步氧化，在温度和压强分别为90～110℃和1大气压的条件下，对上步制得的反应液搅拌3～10分钟，然后往该反应液通入过量氧气，氧气流量速率为4～5L/h，反应3.5～7h；第3步分离，将上步经氧化的反应液冷却至室温，加入450～650份水，该反应液中有白色片层状固体，过滤，取固体，空气中加热干燥，得产品，收率80～99％。
全文摘要
一种制备间－氰基苯甲酸的方法，属有机化合物制备技术领域，以间－氰基甲苯为原料，以氯苯为溶剂，以醋酸钴为催化剂，以溴化钠和冰醋酸为助催化剂，混合制成反应液，然后通入过量氧气，一步氧化，经萃取，制得产品，有工艺简单，生产成本低和反应条件温和等优点，适于在化学实验室用来小批量制备间－氰基苯甲酸。
文档编号C07C255/00GK1316417SQ0110568
公开日2001年10月10日 申请日期2001年3月15日 优先权日2001年3月15日
发明者张凌越, 杨帆, 汤杰 申请人:华东师范大学