专利名称：氧化苦参碱的制备方法
技术领域：
本发明涉及含氮杂环化合物的制备方法，特别是涉及氧化苦参碱的制备方法。
本发明目的是通过如下措施来实现氧化苦参碱的制备方法是将苦参碱溶于水，加入30％过氧化氢，苦参碱与过氧化氢重量比为1∶3～4，加氢氧化钠，PH7.2～7.8，加热30～80℃，浓缩，二氯乙烷蒸馏，甲苯重结晶，干燥，制得白色氧化苦参碱产品。
苦参碱和氧化苦参碱的分子式和结构式，分述如下名称分子式 mp(c)苦参碱 matrineC15H24N2O 74-76℃ 氧化苦参碱oxymatineC15H24N2O2214℃
本发明相比现有技术具有如下优点由于苦参碱LD50是300毫克/公斤，而氧化苦参碱LD50是988毫克/公斤，说明氧化苦参碱的毒性比苦参碱低，另外苦参碱是外用药，反应大，而氧化苦参碱是内服药，对病人反应不大，国家药品监督局已正式批准氧化苦参碱为国药的原料药，又因本发明原料来源丰富，制备不复杂，具有开发价值。
2、用20％氢氧化钠液，调PH7.2～7.8，加热30～80℃，分解过量的过氧化氢，减压浓缩后，除掉大部分水分，再加入苦参碱重量5-7倍的二氯乙烷，煮沸蒸馏，除掉剩余水分，过滤。
3、滤液蒸馏、浓缩，使滤液体积为苦参碱的3-4倍，再加入1∶1.5甲苯，加热溶解后蒸去部分溶剂，自然冷却直至氧化苦参碱结晶出现，离心分离结晶，用甲苯洗涤2-3次，真空干燥，即得到白色的氧化苦参碱的产品。
本发明的氧化苦参碱采用薄层层析方法测定，其方法如下取被试品适量(约50mg)，加无水乙醇至25ml，摇匀做供试品。另取氧化苦参碱标准品，加无水乙醇，制成每1ml含2mg的溶液做对照品。照薄层色谱法试验及取上述二种样品各20微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(5∶0.6∶0.3)为展开剂展开，取出晾干喷以稀碘化铋钾试液显色，供试品溶液显示的主斑点的颜色和位置，应与对照品溶液主斑点相同，不应有其它斑点出现。
本发明产品具有抗毒消炎，抗病毒，抗癌的作用。
权利要求
1.氧化苦参碱的制备方法，其特征在于将苦参碱溶于水，加入30％过氧化氢，苦参碱与过氧化氢重量比为1∶3～4，加氢氧化钠，PH7.2～7.8，加热30～80℃，浓缩，二氯乙烷蒸馏，甲苯重结晶，制得白色氧化苦参碱产品。
全文摘要
本发明涉及氧化苦参碱的制备方法，它是将苦参碱与过氧化氢进行氧化制得，详细的制备方法见说明书。本发明优点是原料来源丰富，制备不复杂，产品毒性小，内服药，对病人反应不大，已列为国药的原料药，本发明产品具有抗毒消炎，抗病毒，抗癌的作用。
文档编号C07D455/00GK1473829SQ03137048
公开日2004年2月11日 申请日期2003年6月2日 优先权日2003年6月2日
发明者刘平, 姜宏英, 沈美丽, 刘 平 申请人:刘平, 姜宏英, 沈美丽, 刘 平