一种氧化苦参碱的制备方法

专利名称：一种氧化苦参碱的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化苦参碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取氧化苦参碱的方法。
背景技术：
氧化苦参碱(oxymatrine)，分子式为015^1241^02.1120，分子量为282，主要存在于中药苦参、苦豆子 等植物中。研究表明氧化苦参碱具有杀虫、抗过敏、抗炎、能调节免疫和升高白细胞等作用。
现有技术中，氧化苦参碱的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的氧化苦参碱的 含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容
本发明所要解决的技术何题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的氧化苦参碱的制备方法。 为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案
取原料粗粉，用O. 1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加O. 1%盐酸浸泡1-IO小时，将渗漉筒与阴离子 交换树脂柱相连，2-8倍量0. 1%盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由 柱中倒出，晾干，力tU096氨水，搅拌均匀，加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小时，滤过，滤液加无水Na2S04 脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得。
述加O. 1%盐酸浸泡的时间优选为4小时。
渗漉用O. 1%盐酸的用量优选为4倍量。
阴离子交换树脂的型号为201X2型阴离子交换树脂、201X4型阴离子交换树脂、201X7型阴离子交换 树脂、330型阴离子交换树脂、321型阴离子交换树脂、331型阴离子交换树脂中的一种。 回流用氯仿的用量优选为3倍量。 氯仿回流提取的时间优选为3小时。
提取氧化苦参碱的原料为苦参、苦豆子中的一种。
采用上述技术方案制备氧化苦参碱，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。 下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式
实施例1
取苦参粗粉10Kg，用0. 1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0. 1%盐酸浸泡1小时，将渗漉筒与201 X2型阴离子交换树脂柱相连，2倍量0.1%盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无 色，树脂由柱中倒出，晾干，加10%氨水，搅拌均匀，加入1倍量氯仿回流提取1小时，滤过，滤液加无 水Na2S04脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱18.8g，经HPLC检测，纯度 为96. 696。
实施例2
取苦参粗粉10Kg，用0. W盐酸溶液润湿膨胀后装入渗难筒，加0.務盐酸浸泡10小时，将渗漉筒与 201X4型阴离子交换树脂柱相连，8倍量0. 1%盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液 无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10%氨水，搅拌均匀，加入4倍量氯仿回流提取5小时，滤过，滤液加 无水Na2S(X脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱27.2g,经HPLC检测，纯度为92. 1%。
实施例3
取苦参粗粉10Kg，用0. 1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0. 1%盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与201 X7型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0. 1%盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无 色，树脂由柱中倒出，晾干，加10%氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无 水Na2S04脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱22.9g，经HPLC检测，纯度 为98. 2%。
实施例4
取苦豆子粗粉10Kg，用0. W盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0. 1%盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与 330型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0. 1%盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无 色，树脂由柱中倒出，晾干，加10%氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无 水化2504脱水后，回收氯仿至干，用丙兩重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱24.5g，经HPLC检测，纯度 为95. 6%。
实施例5
取苦参粗粉10Kg，用0. 1%盐酸溶液润湿膨胀后装入渗难筒，加0. 1%盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与321 型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0.1%盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色， 树脂由柱中倒出，晾干，加10%氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无水Na2S04 脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱21.5g，经HPLC检测，纯度为97.6%。
实施例6
取苦参粗粉10Kg,用0. W盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0. 1W盐酸浸泡4小时，将渗漉筒与331 型阴离子交换树脂柱相连，4倍量0. 1%盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色， 树脂由柱中倒出，晾干，加10%氨水，搅拌均匀，加入3倍量氯仿回流提取3小时，滤过，滤液加无水Na2S04 脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得氧化苦参碱20-2g，经HPLC检测，纯度为96.3%。
权利要求
1、一种氧化苦参碱的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取原料粗粉，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡1-10小时，将渗漉筒与阴离子交换树脂柱相连，2-8倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小时，滤过，滤液加无水Na2SO4脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得。
2、 根据权利要求l所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述加O. 1%盐酸浸泡的时间为4小时。
3、 根据权利要求l所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述渗漉用O. 1%盐酸的用量为4倍量。
4、 根据权利要求l所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述阴离子交换树脂的型号为201 X 2型阴离子交换树脂、201X4型阴离子交换树脂、201X7型阴离子交换树脂、330型阴离子交换树脂、321型阴离子交换树脂、331型阴离子交换树脂中的一种。
5、 根据权利要求l所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述回流用氯仿的用量为3倍量。
6、 根据权利要求l所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述氯仿回流提取的时间为3小时。
7、 根据权利要求1-7中任一项所述一种氧化苦参碱的制备方法,其特征在于所述原料为苦参、苦豆子中的一种
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的氧化苦参碱的制备方法，工艺步骤为取原料粗粉，用0.1％盐酸溶液润湿膨胀后装入渗漉筒，加0.1％盐酸浸泡1-10小时，将渗漉筒与阴离子交换树脂柱相连，2-8倍量0.1％盐酸溶液渗漉，然后用蒸馏水冲洗阴离子交换树脂柱至洗液无色，树脂由柱中倒出，晾干，加10％氨水，搅拌均匀，加入1-4倍量氯仿回流提取1-5小时，滤过，滤液加无水Na₂SO₄脱水后，回收氯仿至干，用丙酮重结晶，干燥、粉碎即得。采用本发明制备氧化苦参碱，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号A01P7/00GK101602763SQ20091002724
公开日2009年12月16日 申请日期2009年5月26日 优先权日2009年5月26日
发明者琳 王, 范淦彬 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司