专利名称：用于干燥结晶的羧酸的工艺和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及用于干燥结晶的羧酸，例如对苯二酸的工艺，以及用 于进行所述工艺的装置。
背景技术：
对结晶的羧酸，例如对苯二酸进行干燥在生产工艺的最后阶段进 行，并且在一些情况下也可作为中间阶段进行。该工艺主要利用旋转 式干燥器或汽管式干燥器，其在惰性或(溶剂)蒸汽气氛下作业，因 为存在粉尘爆炸的风险以及具体为如下类型的不利因素，例如难以密封，不利于物质传输，滞留时间长，或结块。因此，GB2024810提出 了改进的蒸汽管干燥器，其中不同于普通设计，加热介质围绕管道流 动，并且晶体淤浆通过所述管道传输。此处以如下方式进行参数设置 使水分(水或乙酸)完全蒸发，并因此获得晶体的流体化，所述流体 化使晶体通过所述管道自动传输。然而这种干燥器仅仅适用于相对高 的进入水分含量，否则可能形成堵塞。对结晶的羧酸，例如对苯二酸 进行干燥通常要求温度为至少100'C，典型为115'C至118'C之间，其 中获得残留水份含量为350-1250 ppm，通常约700 ppm，例如参见 EP973716， GB2024810，或US 5679848。作为所述高温的结果，在储 存筒仓里或在热酸的随后运输过程中形成团块，并存在结块，有时会 形成完全的阻塞物。因此EP0973716提出在干燥后提供了冷却阶段以 冷却所述晶体，所述晶体在储存或经历运输前通常具有水分含量为600 至1200 ppm，降到IO(TC以下和优选到8(TC的温度。该冷却工艺可以 在单独的单元中进行，或者在气送过程中进行。发明内容本发明的目的在于不使用另外的用于冷却目的的工艺阶段或设备而防止与储存或运输热酸相关的问题。本发明涉及工艺和进行所述工艺的设备的一些有利实施方案，其 避免了迄今所用工艺的缺点。因此，本发明的特征在于，所述干燥工艺在流化床中进行，在所述干燥工艺过程中产品的温度不超过IO(TC，和最终水分含量少于1200 ppm。本发明的原理基于所述干燥工艺在低温水平下进行，以使得不需 要在之后冷却所述产品。这是可能的，因为尽管温度低，但由于其良 好的热交换和物质交换特性，使用流化床进行干燥和产生的干燥结果与其它现有技术干燥器同样好或更好。特别理想的是，产品的干燥温度不超过9(TC，优选8(TC，并且产 品的最终水分含量小于700ppm，优选350ppm。这为可防止形成团块 和结块提供充分保证。本发明的有利的另一个实施方案的特征在于，将在干燥过程中产 生的粉尘清除且再循环回到干燥器。作为备选方案，其可以直接再循 环到干燥器，或者混合到湿润的进料产物中并然后再循环到干燥器。 这种再循环工艺充分地提高了羧酸，例如对苯二酸的回收率。如果将所述干燥气体循环，那么设备的运作可更为经济。如果例 如使用氮气来作为干燥气体，就不需要花费相当大的成本不断地购买 气体的新的供给品。特别理想的是，所述干燥气体主要由待被除去的水分形成的蒸汽 组成，其中由所述干燥工艺产生的过量蒸气可作为蒸汽从回路中排出， 或者备选地被冷凝。本发明还涉及用于干燥结晶的羧酸，例如对苯二酸的装置。所述装置的特征在于，提供流化床干燥器，和将热交换器安装在所述流化 层中。安装在所述流化层中的热交换器使热传递尤其均匀，和使设计 紧凑，所述设计具有对干燥气体低的要求，和/或可以使用在低温水平 下的廉价能源，这意味着可以根据需要，同样在低温下细致地干燥所 述晶体。本发明的另一个理想的实施方案的特征在于，所述热交换器由垂 直安装的片式元件组成。这提供良好的热传输，而基本不会影响粒子 流动。特别理想的是在所述干燥器后提供吸尘器以清除所述粉尘，其中 所述吸尘器的滤渣出口 (solids outlet)可直接连接于所述干燥器，或者 备选地，连接于供应所述干燥器的单元。
下文将在实施例中并参照附图对本发明进行描述，其中，图1说 明了用于在气体侧开路的回路的本发明的工艺，并且图2是具有封闭 的干燥回路的本发明的工艺的变体。
具体实施方式
在本发明的工艺中，如图1所示，晶体浆液A在脱水单元1 (如 离心机，带式过滤机，真空过滤机)中进行机械式脱水处理，并然后 通过螺旋式传送带2传送至流化床干燥器3。在这里，晶体浆液与流化 床的内容物混合，所述流化床己经被流化和已经干燥至大的程度，并 且也是被干燥的。通过安装在所述流化床中(在所述流化层中)的热 交换器4将干燥所需要的能量提供给所述干燥气体。有利地，该热交 换器4由垂直安装的片式元件构成。安装在所述流化层中的热交换器 使热传递尤其均匀，和使设计紧凑，所述设计具有对干燥气体低的要 求，和/或使用在低温水平下的廉价能源。与所述流化气体一起分离出 来的微小粉尘部分在吸尘器7中清除，并返回到用于后干燥的流化床。完全干燥的产品通过溢出口自动离开干燥器3，并通过气动系统9传送 到下一目的地，或者进入储存库。流化气体D由鼓风机5吸入，通过 加热电池6进行加热，并加料至所述干燥器中。其离开所述干燥器并 在吸尘器7和洗涤器8中清洗，然后作为尾气E离开该工艺。从安全 (爆炸危险)和经济(溶剂的回收)方面考虑，封闭所述干燥气体回 路是有意义的。这种工艺在图2中说明。在该工艺中，将所述气体在离开洗涤器8后通过排气管IO直接加 料至鼓风机5。为了防止已经蒸发的水分不在回路中聚积，在洗涤液体 回路中包括冷却器，其使得热的干燥气体通过喷射冷却而大大冷却， 从而使洗涤器8起到冷凝器的作用，其中所蒸发的液体被完全冷凝并 然后排出(F)。也可使用用于气体洗涤和冷凝的其它工艺，例如过 滤器和表面冷凝器。实施例1在类似于图1的装置中，通过螺旋式传送带将被水润湿的对苯二酸加料至流化床干燥器。所述干燥器具有一个0.6m的冲击表面，并安 装有蒸气加热的板，该板没入到流化层中。氮气以430千克/小时的速 度和10(TC的温度流经所述干燥器。所述板的温度为118'C。产品以498 千克/小时的速度流经干燥器，其含水量为13%，该产品被干燥至300 ppm的剩余水分，并然后在73°C的温度下离开所述干燥器而不被冷却。实施例2在类似于实施例1的装置中，通过螺旋式传送带将被水润湿的对苯二酸加料至流化床干燥器，氮气以389千克/小时的速度和iirc的温度流经所述干燥器。所述板的温度为U4'C。产品则以395千克/小 时的速度流经所述干燥器，并且其水分含量为13%,该产品被干燥至 200 ppm的剩余水分，并然后在78t:的温度下离开所述干燥器而不被 冷却。实施例3在类似于实施例1的装置中，通过螺旋式传送带将被水润湿的对苯二酸加料至流化床干燥器，氮气以735千克/小时的速度和103。C的 温度流经所述干燥器。所述板的温度为139°C。产品则以1080千克/小 时的速度流经所述干燥器，并且其水分含量为13%，该产品被干燥至 350 ppm的剩余水分，并然后在93r的温度下离开所述干燥器而不被 冷却。实施例4在类似于实施例1的装置中，但不使用气体回路，将被水润湿的 对苯二酸加料至流化床干燥器。空气以1770立方米/小时的速度和 144t:的温度流经所述干燥器。浸入到所述流化层中的管式热交换器的 温度是146°C。产品以800千克/小时的速度流动进入，其水分含量为 12.6%，所述产品被干燥至1080 ppm的剩余水分，并然后在93°〇的温 度下离开所述干燥器而不被冷却。
权利要求
1.用于干燥结晶的羧酸，例如对苯二酸的工艺，其特征在于，所述干燥工艺在流化床中进行，在该干燥工艺过程中产品的温度不超过100℃，并且所述产品的最终水分含量少于1200ppm。
2. 根据权利要求l的工艺，其特征在于，所述产品的干燥温度不 超过卯。C,有利地80°C。
3. 根据权利要求l或2的工艺，其特征在于，所述产品的最终水 分含量少于700 ppm，有利地小于350 ppm。
4. 根据权利要求1至3中任一项的工艺，其特征在于，将在干燥 过程中产生的粉尘清除并再循环回到干燥器。
5. 根据权利要求4的工艺，其特征在于，将在干燥过程中产生的 粉尘清除并直接再循环至干燥器。
6. 根据权利要求4的工艺，其特征在于，将在干燥过程中产生的 粉尘清除，混合到潮湿的进料产品中，并再循环至干燥器。
7. 根据权利要求1到6中任一项的工艺，其特征在于，将所述干 燥气体循环。
8. 根据权利要求7的工艺，其特征在于，所述干燥气体主要由待 被清除的水分形成的蒸气组成。
9. 根据权利要求8的工艺，其特征在于，由所述干燥工艺产生的 过量蒸气冷凝并被从回路中排出。
10. 根据权利要求8的工艺，其特征在于，将过量蒸气作为蒸汽 从所述回路中排出。
11. 用于干燥结晶的羧酸，例如对苯二酸的装置，其特征在于， 提供流化床干燥器(3)，和将热交换器(4)安装在流化层中。
12. 根据权利要求11的装置，其特征在于，热交换器(4)由垂 直安装的片型元件组成。
13. 根据权利要求11或12的装置，其特征在于，在干燥器(3) 后提供吸尘器(7)以除去粉尘。
14. 根据权利要求13的装置，其特征在于，将吸尘器(7)的滤渣出 口(C)连接于干燥器(3)。
15. 根据权利要求13的装置，其特征在于，将吸尘器(7)的滤渣出 口(C)连接于供应干燥器(3)的单元(2)。
16. 根据权利要求11到15中任一项的装置，其特征在于，将尾 气管(10)连接于用于干燥气体的干燥器(3)的鼓风机(5)。
17. 根据权利要求16的装置，其特征在于，将冷凝器(8)安装 在尾气管(10)中。
全文摘要
本发明涉及用于干燥结晶的羧酸的工艺和装置，所述羧酸例如对苯二酸。其特征在于，所述干燥工艺在流化床中进行，在所述干燥工艺过程中产品的温度不超过100℃，并且该产品的最终水分含量少于1200ppm，其中流化床干燥器作为干燥器(3)被提供，并且热交换器(4)被安装在流化层中。这使得可以利用低温对所述结晶的羧酸，如对苯二酸进行细致的干燥，并且还获得低的最终干燥含量。因此能够避免结块或需要冷却阶段的问题。
文档编号C07C63/00GK101270044SQ20081008068
公开日2008年9月24日 申请日期2008年3月3日 优先权日2007年3月2日
发明者保罗·克罗尔, 克劳斯·斯坦克, 库尔特·容克尔, 彼特·霍夫曼 申请人:安德里茨技术资产管理有限公司