专利名称：羟基苯甲醛的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种羟基苯甲醛的制作方法。
背景技术：
羟基苯甲醛，又名全氟乙基碘，分子式C2F5I,分子量M6，沸点12. 5°C，室温下为无色气体。见光易分解，游离出单质碘。羟基苯甲醛可用于制备五氟一氯乙烷。将羟基苯甲醛与过量的氯气混合，密闭在反应管中，用紫外光连续照射。产物用氢氧化钠水溶液洗涤， 真空分离后得到五氟氯乙烷产品。羟基苯甲醛也是合成全氟烷基碘化物的重要原料，主要用于生产全氟烷基碘的初始调聚剂，还可用于生产含氟医药中间体等含氟精细化学品。以羟基苯甲醛下游产品全氟烷基碘化物生产的氟表面活性剂、氟整理剂等，种类很多，应用很广。随着产业化的加大，对原材料的拉动作用日益增强。因此羟基苯甲醛合成方法的研究有一定的现实意义。
发明内容
本发明的目的是羟基苯甲醛的制作方法。本发明的技术方案为；将碘溶解到五氟化碘中，所得溶液连续性地送入直立泡罩塔反应器，泡罩塔装有五氟化碘，在其底端有四氟乙烯进料管，反应温度控制在85 95°C， 生成的羟基苯甲醛以气体形式由泡罩塔顶端释放，在下游的冷凝器中液化储存在容器中。 其最佳反应温度控制在90°C。
具体实施例方式在高压釜中，采用间歇式反应。碘随五氟化碘加入或以热四氟乙烯蒸汽载带的形式引入。控制一定的温度及压力，当反应压力不再下降时，反应结束。产品经气化，冷凝收集，将碘溶解到五氟化碘中，所得溶液连续性地送入直立泡罩塔反应器，泡罩塔装有五氟化碘，在其底端有四氟乙烯进料管，反应温度控制在85 95°C，生成的羟基苯甲醛以气体形式由泡罩塔顶端释放，在下游的冷凝器中液化储存在容器中。其最佳反应温度控制在90°C。以IF5为氟化剂的工艺中，五氟化碘的质量比较难控制，这直接影响到羟基苯甲醛的收率。从原料上保证了工艺的稳定性。如在摇瓶中装入48gICI，加压，冷却到-30°C，然后加入IOOg无水HF、10gBF3 (催化剂)和30g四氟乙烯，于20°C摇反应器18h，得到羟基苯甲醛。将五氟乙烷(C2F5I)和12组成的混合气体，流经碱金属(碱土金属盐/载体)催化剂层，在其催化下反应，得到C2F5I、C2F3K C2F5H、12气态混合物。经多步分离可以获得所需产品C2F5I和C2F3L通过改变反应条件(如催化剂性质、反应温度及停留时间等)可以实现目标产物C2F5I和C2F3I组成比例的调节。如有选择地循环部分反应混合物，能使C2F5H 和12反应向C2F5I或C2F3I的生成方向进行，那么C2F5I的选择性可达45%。此反应C2F5H 和12混合气体进料温度控制在150 160°C，催化剂为KF/活性炭，反应压力0. IMPa0
权利要求
1.一种羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于将碘溶解到五氟化碘中，所得溶液连续性地送入直立泡罩塔反应器，泡罩塔装有五氟化碘，在其底端有四氟乙烯进料管，反应温度控制在85 95°C，生成的羟基苯甲醛以气体形式由泡罩塔顶端释放，在下游的冷凝器中液化储存在容器中。
2.根据权利要求1所述的一种羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于反应温度控制在 90 "C。
全文摘要
本发明公开了羟基苯甲醛的各种合成方法，此合成方法被大部分厂家采用，并不断进行工艺上的改进。
文档编号C07C19/16GK102295520SQ20101020742
公开日2011年12月28日 申请日期2010年6月23日 优先权日2010年6月23日
发明者郁丽华 申请人:郁丽华