专利名称：一种厚朴叶提取物及其提取方法
技术领域：
本发明涉及一种从厚朴中提取的厚朴酚与和厚朴酚以及从厚朴中提取厚朴酚与 和厚朴酚的方法，尤其涉及一种从厚朴叶中提取的厚朴酚与和厚朴酚以及从厚朴叶中提取 厚朴酚与和厚朴酚的方法。
背景技术：
厚朴与凹叶厚朴是一种天然中草药，其树皮、根皮以及枝皮中含有的厚朴酚与和 厚朴酚具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抑制吗啡戒断反应等药理作用。厚朴与凹叶厚朴为 落叶乔木，为国家II级重点保护野生植物(国务院1999年8月4日批准)，是重要的林业 资源，多年生，生长周期长，一般要15年以上才能供剥皮药用，且年限越长药效越好，含有 的已知活性成分主要有树皮含挥发油约1%，油含β-桉叶醇、厚朴酚、四氢厚朴酚及异厚 朴酚，且同一厚朴株，枝皮的挥发油含量最高，枝、干、根皮依次降低；现今厚朴药材的来源 是伐树剥皮，由于过度剥皮和砍伐森林，使这一物种资源急剧减少，分布面积越来越小。野 生植株，已极少见。目前尚存的小片纯林或零星植株，多系人工栽培。厚朴叶因含有大量的叶绿素，且β _桉叶醇含量远远高于枝皮，厚朴酚、四氢厚朴 酚及异厚朴酚含量仅为枝皮的1/4，现有生产工艺提取分离困难，所以，目前厚朴叶没有大 规模工业应用，任其自然掉落腐烂。如何科学利用厚朴叶，从厚朴叶中提取出厚朴酚与和厚 朴酚是人们急欲解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，克服厚朴叶中叶绿素含量高，难以从厚 朴叶中提取到纯的厚朴酚与和厚朴酚的缺点，提供一种利用温度控制曲线技术从厚朴叶中 提取的厚朴叶提取物。本发明的另一目的是提供一种厚朴叶提取物的提取方法。本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的一种厚朴叶提取物，其特征是，包括重量百分比为25% -75%的和厚朴酚与 25% -75%的厚朴酚。所述厚朴叶提取物为棕褐色至白色精细粉末，气香，味辛辣，微苦。一种厚朴叶提取物的提取方法，其特征是将干厚扑叶粉碎后与浓度为65%的乙 醇溶液按重量比为1 4-8的比例混合，然后控制升温速度在0. 5-1. 5°C /分缓慢升温，并 在升温到65-72°C，控制温度在68士2°C之间，时间20-40分钟，然后继续升温，升温速度控 制在1-20C /分，升温到78-85°C，再控制温度在80士2°C之间，时间15-25分钟，然后缓慢 升温到90°C，升温速度控制在0. 3-0. 6°C /分，温度至90°C后不再升温，待温度从90°C回落 到86°C后，开始恒温86士 1°C控制，时间90-180分钟，回收提取液后重复上述步骤一次，再 次回收提取液后，继续加热至95-110°C令残留在厚朴叶内没有收集到的剩余提取液蒸发， 将蒸发的提取液冷却回收，合并提取液，浓缩回收乙醇溶液，至乙醇溶液浓缩成相对密度为 1. 10-1. 15 (60 0C )浓缩液，放入结晶罐冷却结晶，滤过，回收滤液合并到提取液中，结晶经
3离心脱水，烘干，既得厚朴叶提取物。本发明的有益效果是1、利用厚朴叶，实现资源的综合利用。本发明利用以前一直废弃不用的厚朴叶提取厚朴酚与和厚朴酚，极大的缓解了市 场对厚朴皮的需求，减少了对厚朴的砍伐数量，对森林资源的合理利用与保护环境有着不 可估量的作用。2、生产过程没有酸碱废水产生，属环保技术。本发明克服了传统利用厚朴皮采用NAOH溶液进行碱提，然后利用HCL溶液中和提 取厚朴酚与和厚朴酚的工艺产生的大量酸碱废水，一般生产Ikg厚朴酚与和厚朴酚约产生 4T废水。而本发明在生产过程中，提取溶液实行全封闭运行，提取液在浓缩过程中全部回收 再利用，无废水外排，属环保技术。3、有效去除杂油。本发明通过升温过程中升温速度的控制和恒温操作，有效的将厚扑叶中所含 的桉叶醇等杂油从厚扑酚与和厚扑酚中分离出来(在升温到65-72°C，控制温度在 68士2°C之间，时间20-40分钟，通过设备中的油水分离器自动分离)，并有效去除，减少了 后续分离工序，确保了产品品质。4、有效控制叶绿素溶出。本发明采用干厚扑叶，通过温控曲线提取技术，将提取过程温度控制在90°C以下， 有效的控制了厚扑叶中叶绿素进入提取液，减少了分离叶绿素等工艺。5、节能。本发明采用温度控制曲线控制升温速度和恒温提取，严格控制蒸汽消耗量，有效 去除杂油，并控制叶绿素溶出，减少分离杂油和叶绿素工序，提取过程比非温控提取节能 34 %，减少分离杂油和叶绿素工序可以节能18 %，本发明节能量达到52 %。
具体实施例方式实施例一 称取干厚扑叶400kg，粉碎后装入多功能提取罐中，加入65%的乙醇2000kg，然后 控制升温速度在0.8-rc /分缓慢升温，当提取罐温度达到70°C后停止加入，并控制提取罐 温度在68 士 2°C之间，时间30分钟，然后继续升温，升温速度控制在1. 2-1. 5°C /分，升温到 80°C后停止加热，并控制温度在80士2°C之间，时间20分钟，然后缓慢升温，升温速度控制 在0. 4-0. 5°C /分，当提取罐温度达到90°C后停止加热，待温度从90°C回落到86°C，开始恒 温86 士 1°C控制，时间120分钟，回收提取液后再加入65%乙醇2000kg，重复上述操作1次， 收集提取液后，继续加热至100°C，令剩余提取液蒸发，冷却回收，合并提取液3940kg，浓缩 回收乙醇，得75%乙醇3500kg，提取液浓缩成相对密度为1. 10 (600C )浓缩液440kg，放入 500L结晶罐冷却至30°C，搅拌速度5转/分，时间12小时，析出结晶，滤过，母液合并到提 取液中进行浓缩，结晶经离心脱水，烘干，共得厚扑酚与和厚扑酚的混合结晶12. 84kg，含量 为98. 50%以上。实施例二 称取干厚扑叶400kg，粉碎后装入多功能提取罐中，加入浓度为65 %的乙醇1600kg，然后控制升温速度在0. 5°C /分缓慢升温，当提取罐温度达到65°C后停止加入，并 控制提取罐温度在68士2°C之间，时间40分钟，然后继续升温，升温速度控制在TC/分， 升温到78°C后停止加热，并控制温度在80士2°C之间，时间25分钟，然后缓慢升温，升温速 度控制在0. 30C /分，当提取罐温度达到90°C后停止加热，待温度从90°C回落到86°C，开 始恒温86士 1°C控制，时间90分钟，回收提取液后再加入浓度为65%的乙醇1600kg，重复 上述操作1次，收集提取液后，继续加热至110°C，令剩余提取液蒸发，冷却回收，合并提取 液3160kg，浓缩回收乙醇，得75%乙醇3050kg，提取液浓缩成相对密度为1. 10 (60°C )浓缩 液330kg，放入500L结晶罐冷却至30°C，搅拌速度5转/分，时间12小时，析出结晶，滤过， 母液合并到提取液中进行浓缩，结晶经离心脱水，烘干，共得厚扑酚与和厚扑酚的混合结晶 11. 75kg，含量为98. 50%以上。实施例三称取干厚扑叶400kg，粉碎后装入多功能提取罐中，加入65%的乙醇3200kg，然后 控制升温速度在1. 5°C /分缓慢升温，当提取罐温度达到72°C后停止加入，并控制提取罐温 度在68士2°C之间，时间20分钟，然后继续升温，升温速度控制在2°C /分，升温到85°C后停 止加热，并控制温度在80士2°C之间，时间15分钟，然后缓慢升温，升温速度控制在0.6°C / 分，当提取罐温度达到90°C后停止加热，待温度从90°C回落到86°C，开始恒温86士 1°C控 制，时间180分钟，回收提取液后再加入65%乙醇3200kg，重复上述操作1次，收集提取液 后，继续加热至90°C，令剩余提取液蒸发，冷却回收，合并提取液6240kg，浓缩回收乙醇，得 75%乙醇6090kg，提取液浓缩成相对密度为1. 15 (600C )浓缩液580kg，放入1000L结晶罐 冷却至30°C，搅拌速度6转/分，时间12小时，析出结晶，滤过，母液合并到提取液中进行浓 缩，结晶经离心脱水，烘干，共得厚扑酚与和厚扑酚的混合结晶12. 21kg，含量为98. 50%以 上。
权利要求
一种厚朴叶提取物，其特征是包括重量百分比为25％ 75％的和厚朴酚与25％ 75％的厚朴酚。
2.一种厚朴叶提取物的提取方法，其特征是将干厚扑叶粉碎后与浓度为65%的乙醇 溶液按重量比为1 4-8的比例混合，然后控制升温速度在0. 5-1. 5°C /分缓慢升温，并在 升温到65-72°C，控制温度在68士2°C之间，时间20-40分钟，然后继续升温，升温速度控制 在1_2°C /分，升温到78-85°C，再控制温度在80士2°C之间，时间15-25分钟，然后缓慢升 温到90°C，升温速度控制在0. 3-0. 60C /分，温度至90°C后不再升温，待温度从90°C回落 到86°C后，开始恒温86 士 1°C控制，时间90-180分钟，回收提取液后重复上述步骤一次，再 次回收提取液后，继续加热至95-110°C令残留在厚朴叶内没有收集到的剩余提取液蒸发， 将蒸发的提取液冷却回收，合并提取液，浓缩回收乙醇溶液，至乙醇溶液浓缩成相对密度为 1. 10-1. 15 (60 0C )浓缩液，放入结晶罐冷却结晶，滤过，回收滤液合并到提取液中，结晶经 离心脱水，烘干，既得厚朴叶提取物。
全文摘要
一种厚朴叶提取物及其提取方法，涉及从厚朴叶中提取的厚朴酚与和厚朴酚以及从厚朴叶中提取厚朴酚与和厚朴酚的方法。包括重量百分比为25％-75％的和厚朴酚与25％-75％的厚朴酚。方法为采用温度控制曲线控制升温速度和恒温提取。本发明的有益效果是利用厚朴叶提取厚朴酚与和厚朴酚，减少对厚朴数的砍伐；生产过程中没有酸碱废水的产生；采用温度控制曲线控制升温速度和恒温提取，严格控制蒸汽消耗量，有效去除杂油，并控制叶绿素溶出，减少分离杂油和叶绿素工序，减少能耗。
文档编号C07C37/84GK101947255SQ20101027198
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月3日 优先权日2010年9月3日
发明者余锜 申请人:余锜