专利名称：一种虫草酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种虫草酸的制备方法，尤其是一种用膜分离技术纯化虫草酸的方法。
背景技术：
虫草酸又称D-甘露醇英文名称Mannitol分子式=C6H14O6分子量182.17虫草酸不是虫草特有的物质，具有利尿，排除毒素，促进新陈代谢等功能，临床用于治疗脑血栓、脑栓塞、血管痉挛、肾功能衰竭。蔡仲军等在《不同产地冬虫夏草甘露醇含量比较》说明虫草中虫草酸含量主要与其产地有关，通过对M个不同产地的虫草样本进行分析，发现虫草酸含量在2. 87-16. 71%,可见各样本间含量相差很大。本工艺所使用的原料产自青海，虫草酸含量约8-12%。现有技术中，虫草酸可以用化学合成法合成，但存在很多问题葡萄糖电解法效率低，能耗大，纯度低；多糖类的还原法产物有异构问题，成本高而纯度低；甘露糖还原法原料来源成问题等。提取法主要以海带为原料，所得产品质量差、过滤难，且生产成本高，需要进一步纯化。以冬虫夏草为原料提取的方法也不多，已公开的“一种从蛹虫草中连续提取虫草挥发油、虫草素、虫草酸与虫草多糖的工艺”用超临界流体技术提取包括虫草酸在内的多种产品，但工艺设备要求较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单，成本较低，纯度较高的虫草酸制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案1)水提取原料，加入15-20倍量(V/W)的去离子水加热提取2-3次，合并提取液， 得提取液；2)膜分离上述提取液通过超滤膜系统，透过液再通过纳滤膜系统进一步除杂， 得纳滤夜；
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3)浓缩结晶将纳滤液加热浓缩至相对密度为1. 30-1. 32时，静置任其冷却结晶， 得粗结晶；4)精制将粗结晶溶解于无水乙醇中重结晶2-3次，烘干即得产品。上述的制备方法，其特征在于所述步骤1)中原料为青海产冬虫夏草。上述的制备方法，其特征在于所述步骤1)中加热温度为75-80°C，每次提取时间为1. 5-2小时。上述的制备方法，其特征在于所述步骤幻中超滤膜系统为截留分子量20000的中空纤维超滤膜系统，纳滤膜为HNF-70-4040型纳滤膜。上述的制备方法，其特征在于所述步骤3)每次结晶无水乙醇用量为粗结晶的2-3 倍量(V/W)。综上所述，本发明存在以下优点1、本工艺采用提取法制备虫草酸，无合成法中的异构化杂质或反应催化剂等问题，操作简单；2、原料采用青海产冬虫夏草，含量高，生产过程简单低碳；3、纳滤膜的膜孔只允许分子量200以内的小分子通过，虫草酸呈线性，基本不会因除杂而损失，为防止较大杂质堵塞纳滤膜孔，采用超滤膜前处理，除具有明显的滤除胶体杂质的性能外，还具有良好的脱色效果；4、有机溶剂用量少，毒性低，绿色环保，生产较安全。下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取青海产冬虫夏草100g，加入1.5L去离子水，75°C提取1.5小时2次，合并提取液。提取液经过截留分子量20000的中空纤维超滤膜系统脱色，HNF-70-4040型纳滤膜除杂，收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度1.30-1. 32，静置冷却结晶，得粗结晶12g。粗结晶加入25ml无水乙醇，重结晶2次，烘干即得虫草酸7. Sg,经HPLC检测，纯度为98. 5%。实施例2取青海产冬虫夏草100g，加入1.6L去离子水，80°C提取1.5小时3次，合并提取液。提取液经过截留分子量20000的中空纤维超滤膜系统脱色，HNF-70-4040型纳滤膜除杂，收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度1.30-1. 32，静置冷却结晶，得粗结晶14g。粗结晶加入30ml无水乙醇，重结晶2次，烘干即得虫草酸8. 9g,经HPLC检测，纯度为98. 6%。实施例3取青海产冬虫夏草100g，加入1. 8L去离子水，75°C提取2小时2次，合并提取液。 提取液经过截留分子量20000的中空纤维超滤膜系统脱色，HNF-70-4040型纳滤膜除杂，收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度1.30-1. 32，静置冷却结晶，得粗结晶13g。粗结晶加入35ml无水乙醇，重结晶2次，烘干即得虫草酸9. 8g，经HPLC检测，纯度为99. 2%。实施例4取青海产冬虫夏草100g，加入2L去离子水，80°C提取2小时3次，得提取液。提取液经过截留分子量20000的中空纤维超滤膜系统脱色，HNF-70-4040型纳滤膜除杂，收集透过液。透过液加热浓缩至相对密度1.30-1. 32，静置冷却结晶，得粗结晶14g。粗结晶加入 40ml无水乙醇，重结晶2次，烘干即得虫草酸9. 4g，经HPLC检测，纯度为99. 5%。
权利要求
1.一种虫草酸的制备方法，其特征在于包含以下步骤1)水提取原料，加入15-20倍量(V/W)的去离子水加热提取2-3次，合并提取液，得提取液；2)膜分离上述提取液通过超滤膜系统，透过液再通过纳滤膜系统进一步除杂，得纳滤夜；3)浓缩结晶将纳滤液加热浓缩至相对密度为1.30-1. 32时，静置任其冷却结晶，得粗结晶；4)精制将粗结晶溶解于无水乙醇中重结晶2-3次，烘干即得产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1)中原料为青海产冬虫夏草。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1)中加热温度为75-80°C，每次提取时间为1.5-2小时。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤2)中超滤膜系统为截留分子量 20000的中空纤维超滤膜系统，纳滤膜为HNF-70-4040型纳滤膜。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤3)每次结晶无水乙醇用量为粗结晶的2-3倍量(V/W)。
全文摘要
本发明涉及一种虫草酸的制备方法，工艺以冬虫夏草为原料，15-20倍量(V/W)的去离子水提取2-3次，提取液通过超滤膜纳滤膜系统除杂，透过液加热浓缩至相对密度为1.30-1.32时，静置结晶，粗结晶用无水乙醇重结晶2-3次，烘干，得到产品。该工艺操作简单，成本较低，纯度较高，循环经济低碳环保。
文档编号C07C29/76GK102432432SQ20101029625
公开日2012年5月2日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日
发明者李法庆, 钱钰 申请人:苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司