专利名称：一种处理醋酸异丙烯酯吸收液的工艺方法
技术领域：
本 发明涉及分离技术领域，具体涉及一种处理醋酸异丙烯酯吸收液的工艺方法。
背景技术：
醋酸异丙烯酯是一种重要的化工中间体和产品，主要用作肤轻松软膏的溶剂或电子级溶剂等。醋酸异丙烯酯作为一种优良的乙酰化试剂，可以与烯醇化合物发生反应，得到烯醇酯或者异构化生成乙酰丙酮，可作为中间原料应用于医药及化工中间体的合成。醋酸异丙烯酯的制备，首先由丙酮在乙酰磺酰乙酸等催化剂存在的条件下，与乙烯酮反应得到，反应得到的溶液一般称之为吸收液。目前处理吸收液进一步提取醋酸异丙烯酯的方法为粗馏工艺，即将醋酸异丙烯酯吸收液一次性加到蒸馏釜中，加热蒸馏蒸出未反应的丙酮和粗品醋酸异丙烯酯，得到的粗品醋酸异丙烯酯再进行进一步精制处理可得最终产品。对于上述粗馏工艺，由于吸收液中含有的醋酸异丙烯酯与双乙烯酮均为热敏性物质，粗馏过程吸收液停留时间较长，釜内的温度较高，醋酸异丙烯酯易转化成丙酮，造成醋酸异丙烯酯得率降低，而双乙烯酮易高聚成粘稠性物质，残液粘度大，易生成粘稠性固体而结焦膨化，造成残液堵塞管道，另外，由于粗馏工艺本身缺陷，剩余重组分的粗馏残液中醋酸异丙烯酯含量高，导致产品得率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了现有处理醋酸异丙烯酯吸收液的工艺方法存在醋酸异丙烯酯得率低，双乙烯酮易高聚成粘稠性物质，易生成粘稠性固体而结焦膨化， 造成残液堵塞管道等缺陷，而提供一种醋酸异丙烯酯提取率高、吸收液中的热敏性物质不易发生分解或聚合反应，且剩余残液量少，且能液态出料，不会造成釜内结焦，降低劳动强度的处理醋酸异丙烯酯吸收液的工艺方法。本发明的处理醋酸异丙烯酯吸收液的工艺方法包括如下步骤将10°C 90°C 的醋酸异丙烯酯吸收液进料至薄膜蒸发器，在温度40°C 20(TC和真空度0. OOlMPa 0. 099MPa的条件下，以lOr/min 800r/min转速进行薄膜蒸发，收集丙酮和醋酸异丙烯酯， 之后残液连续出料即可。其中，所述的醋酸异丙烯酯吸收液为本领域常规所述的制备醋酸异丙烯酯得到的反应液，一般由丙酮在乙酰磺酰乙酸等催化剂存在的条件下，与乙烯酮反应得到。其中，所述的薄膜蒸发器又名旋转薄膜蒸发器，本领域常规所述的薄膜蒸发器，较佳的为刮板式薄膜蒸发器。所述的薄膜蒸发器均市售可得。其中，所述的醋酸异丙烯酯吸收液进料温度较佳的为25°C 50°C。其中，所述的醋酸异丙烯酯吸收液进料速度与薄膜蒸发器的处理能力和吸收液的处理速度有关，不同薄膜蒸发器的处理能力和吸收也处理速度，吸收液进料速度有所差别， 本领域技术人员应当知道按照薄膜蒸发器的处理能力和吸收液的处理速度调整进料速度，例如薄膜蒸发器的处理能力为1000t/y时，吸收液进料速率较佳的为150L/h 300L/h ；当醋酸异丙烯酯吸收液质量为IOOOg时，0. 3 3h处理完，吸收液进料速度为0. 3L/h 3L/ h，因此，根据吸收液的处理速度和薄膜蒸器处理能力选择，所述的醋酸异丙烯酯吸收液进料速度为0. 3L/h 3000L/h。其中，所述的薄膜蒸发温度条件较佳的为60°C 100°C。其中，所述的真空度较佳的为0. 05MPa 0. 08MPa。其中，所述的薄膜蒸发转速较佳的为250r/min 550r/min。
其中，所述的收集丙酮和醋酸异丙烯酯较佳的经本领域常规冷凝方法冷凝获得冷凝液。由于本发明方法属于醋酸异丙烯酯预处理工艺，收集的醋酸异丙烯酯为粗品，不可避免地含有适量的醋酸和醋酐杂质，该杂质含量在现有醋酸异丙烯酯粗品杂质含量范围内， 得到的醋酸异丙烯酯粗品再进行常规的精制处理可得最终产品。其中，所述的残液还可以根据工艺要求，较佳的进行循环处理操作，即进行重复如前述的步骤处理操作，进一步提高目标物收率。本发明所用试剂、原料和设备除特殊说明外均市售可得。在符合本领域常识的基础上，本发明中上述的各技术特征的优选条件可以任意组合得到较佳实例。本发明的积极进步效果在于本发明的工艺方法醋酸异丙烯酯得率高、吸收液中的热敏性物质不易发生分解或聚合反应，且剩余残液能够确保液态出料，不会造成釜内结焦，放至废液池后一段时间内不发生固化，降低劳动强度，改善现场环境，并且剩余残液量少，特别有利于实现工业装置的放大和工艺连续化操作。
具体实施例方式下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下述实施例中除特殊说明外百分比为质量百分比。下述实施例中的吸收液指按本领域常规所述方法制备，将丙酮在乙酰磺酰乙酸等催化剂存在的条件下与乙烯酮反应得到醋酸异丙烯酯吸收液。实施例1取吸收液lOOOg，在进料液温度25. 0°C，薄膜蒸发器内真空度0. 050MPa，温度 80. 0°C，转速250r/min的条件下，将吸收液以1. 0L/h的流量连续进入薄膜蒸发器中，进行薄膜蒸发，收集丙酮和醋酸异丙烯酯，之后将残液出料即可。剩余残渣量为12. 0%，最终残液的流动性较好，出料一段时间后仍为液体。实施例2取吸收液lOOOg，在进料液温度30. 0°C，薄膜蒸发器内真空度0. 060MPa，温度 60. 0°C，转速350r/min的条件下，将吸收液以0. 5L/h的流量连续进入薄膜蒸发器中，进行薄膜蒸发，收集丙酮和醋酸异丙烯酯，之后将残液出料，将残液还进行上述步骤重复处理。剩余残渣量为8. 0%，最终残液的流动性较好，出料一段时间后仍为液体。实施例3取吸收液lOOOg，在进料液温度40. 0°C，薄膜蒸发器内真空度0. 070MPa，温度80. 0°C，转速450r/min的条件下，将吸收液以2. OL/h的流量连续进入薄膜蒸发器中，进行薄膜蒸发，收集丙酮和醋酸异丙烯酯，之后将残液出料即可。剩余残渣量为10. 0%，最终残液的流动性较好，出料一段时间后仍为液体。实施例4取吸收液lOOOg，在进料液温度25. 0°C，薄膜蒸发器内真空度0. 080MPa，温度 100. 0°C，转速550r/min的条件下，将吸收液以3. OL/h的流量连续进入薄膜蒸发器中，进行薄膜蒸发，收集丙酮和醋酸异丙烯酯，之后将残液出料，将残液还进行上述步骤重复处理。剩余残渣量为5. 0%，最终残液的流动性较好，出料一段时间后仍为液体实施例5取吸收液lOOOg，在进料液温度50. 0°C，薄膜蒸发器内真空度0. 070MPa，温度 80. 0°C，转速350r/min的条件下，将吸收液以0. 3L/h的流量连续进入薄膜蒸发器中，进行薄膜蒸发，收集丙酮和醋酸异丙烯酯，之后将残液出料即可。剩余残渣量为10. 0%，最终残液的流动性较好，出料一段时间后仍为液体。对比例1取吸收液lOOOg，在真空度0. 080MPa，温度80. 0°C的条件下对吸收液进行加热，一段时间后，烧瓶底部出现结焦膨化。剩余残渣量为15. 0%，此时残液发生严重结焦膨化现象，清焦工作环境恶劣，劳动强度大。对比例2取吸收液lOOOg，在进料液温度25. 0°C，薄膜蒸发器内常压，温度100.0°C，转速 1000r/min的条件下，将吸收液以0. 3L/h的流量连续进入薄膜蒸发器中，进行薄膜蒸发，一段时间后，发现薄膜蒸发器壁结焦严重，堵塞残液出料口。剩余残渣量为15. 5%，此时残液发生严重结焦膨化现象，清焦工作环境恶劣，劳动强度大。
权利要求
1.一种处理醋酸异丙烯酯吸收液的工艺方法，其包括如下步骤将10°C 90°C的醋酸异丙烯酯吸收液进料至薄膜蒸发器，在温度40°C 20(TC和真空度0. OOlMPa 0. 099MPa 的条件下，以lOr/min 800r/min转速进行薄膜蒸发，收集丙酮和醋酸异丙烯酯等物质，之后残液连续出料即可。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的醋酸异丙烯酯吸收液进料温度为 25 50 。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的醋酸异丙烯酯吸收液进料速度为 0.3L/h 3000L/h。
4.如权利要求1 3任一项所述的方法，其特征在于所述的薄膜蒸发温度条件为 60 °C 100°C。
5.如权利要求1 4任一项所述的方法，其特征在于所述的真空度较佳为0.05MPa 0.08MPa。
6.如权利要求1 5任一项所述的方法，其特征在于所述的薄膜蒸发转速为250r/ min 550r/mino
7.如权利要求1 6任一项所述的方法，其特征在于所述的残液还进行循环如权利要求1所述的步骤处理操作。
全文摘要
本发明公开了一种处理醋酸异丙烯酯吸收液的工艺方法，包括如下步骤将10℃～90℃的醋酸异丙烯酯吸收液进料至薄膜蒸发器，在温度40℃～200℃和真空度0.001MPa～0.099MPa的条件下，以10r/min～800r/min转速进行薄膜蒸发，收集丙酮和醋酸异丙烯酯等物质，之后残液连续出料即可。该工艺方法醋酸异丙烯酯提取率高、吸收液中的热敏性物质不易发生分解或聚合反应，且剩余残液量少，且能确保液态出料，不会造成蒸发器内结焦，降低劳动强度，改善现场环境。
文档编号C07C45/81GK102442900SQ201010503439
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月12日 优先权日2010年10月12日
发明者叶小鹤, 曾义红, 朱家文, 武斌, 骆俊华 申请人:上海吴泾化工有限公司, 华东理工大学