专利名称：一种蓝莓中熊果苷的分离纯化方法
技术领域：
本发明涉及用于保健食品和化妆品领域的熊果苷的分离纯化。
背景技术：
纳滤分离愈来愈广泛地应用于实际分离过程中，与超滤或反渗透相比， 纳滤过程对单价离子和分子量低于200的有机物截留较差，而对二价或多价离子及分子量 介于200 500之间的有机物有较高脱除率。大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的， 吸附容量大，洗脱率高，树脂再生简单等优点，适合于工业化生产。大孔吸附树脂为吸附和 筛选原理相结合的分离材料，其吸附力与树脂的比表面积、表面电性、能否与被吸附物形成 氢键等有关，筛选原理是由本身多孔性结构所决定。在确定分离条件时，首先根据被分离化 合物分子体积的大小选用适当的树脂孔径，其次要根据分子中是否含有酚羟基、羧基或碱 性氮原子来确定树脂的型号和分离条件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从蓝莓果渣中分离纯化熊果苷，其特征在 于它的制备过程为a.原料预处理原料为干燥蓝莓果渣。预处理的关键技术为将原料经粉碎和过筛。b.熊果苷的提取将蓝莓果渣浸入60%的乙醇溶液中浸提，在40°C温度条件下浸 提6h。c.熊果苷粗提物的浓缩、干燥将熊果苷粗提物进行旋转蒸发、浓缩，将浓缩液冻 干得到粗提产品。d.膜分离采用30KDa分子量的超滤膜，对酶解产物进行膜分离，获得分子 量< 5KDa的胶原蛋白，收集膜滤出液。纳滤膜浓缩纯化树莓花色苷的最佳为温度为 20-40°C，压力为0. 2-0. 7MPa，进料浓度为用蒸馏水将原浓缩液稀释6_20倍后纳滤，pH为 2-4，此时截留率高，纯度提高。e.纯化采用ΑΒ-8 ΝΚΑ-9 Χ_5、ΗΡ_20大孔树脂为载体将所得的提取产品进行吸附、 解吸附，PH为1-4，洗脱体积为2-12倍柱体积，经过树脂纯化后的熊果苷是纯化前的10-30 倍。收集解吸液，进行旋转蒸发、浓缩、真空冻干，得到成品。大孔吸附树脂具有吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解析容易、机械强度高、再 生处理方便、可反复使用等优点，并且工艺简单、生产成本较低。近年来大孔吸附树脂法已 成为天然药物及生物活性成分提取和精制的一种有效方法。目前大孔吸附树脂纯化法是应 用最广泛的一种方法，已经应用到工业化的生产中。熊果苷是源于绿色植物的天然活性物质，集“绿色植物、安全可靠”和“高效脱色” 三者合谐统一于一体的皮肤脱色组份，它能在不影响细胞增殖浓度的同时，能有效地抑制 皮肤中的酪氨酸酶的活性，阻断黑色素的形成，通过自身与酪氨酶直接结合，加速黑色素的 分解与排泄，从而减少皮肤色素沉积，祛除色斑和雀斑，而且对黑色素细胞不产生毒害性、 刺激性、致敏性等副作用，同时还有杀菌、消炎的作用。它是当今流行的最为安全有效的美 白原料，也是二十一世纪的理想皮肤美白祛斑活性剂。熊果苷成分是当今流行的最为安全有效的美白原料，也是二十一世纪的理想皮肤 美白祛斑活性剂。但是，目前市售熊果苷均为化学合成。本研究利用蓝莓果渣为原料，提取 其中的天然熊果苷成分，并将其制备成为一种功能性食品，既有利于我国熊果苷利用形式的补充和改进，又可以开发新型功能性食品，为熊果苷的深度利用开拓新思路，具有重要的 市场前景。
权利要求
1.具有一定纯度的熊果苷的分离纯化方法，其特征在于它的制备过程为a.原料预处理原料干燥，粉碎，过筛。b.蓝莓果渣中熊果苷的提取原料经粉碎，浸入一定体积的乙醇溶液中，浸提在一定温 度条件下浸提一定时间。c.熊果苷粗提物的浓缩、干燥将熊果苷粗提物进行旋转蒸发、浓缩，将浓缩液冻干得到粗提广品Od.膜分离采用纳滤膜，对提取产物进行膜分离，获得富集的提取物，收集滤出液。e.纯化采用大孔树脂为载体将所得的提取产品进行吸附、解吸附，收集解吸液，进行旋 转蒸发、浓缩、真空冻干，得到成品。
2.根据权利要求1所述的熊果苷的制备方法，其特征在于原料预处理阶段需进行干燥 和粉碎，使原料颗粒度尽可能小(< 0. 2mm)，以便于更好地从中提取更多的熊果苷。
3.根据权利要求1所述的熊果苷的制备方法，其特征在于提取时采用乙醇溶液进行提取。
4.根据权利要求1所述的熊果苷制备方法，其特征在于采用纳滤膜进行分离富集。
5.根据权利要求1所述的熊果苷制备方法，其特征在于采用大孔吸附树脂对粗提物进 行纯化。
全文摘要
本发明涉及一种对蓝莓果渣中提取的熊果苷进行分离纯化的方法。将蓝莓果渣进行干燥，将其加入醇溶液中，对蓝莓果渣进行熊果苷粗提，旋转蒸发、浓缩，将浓缩液冻干得到粗提产品，并对提取物进行分离，纯化。采用超滤技术对粗提物进行分离富集，采用大孔树脂为载体对提取物进行吸附、解吸附，将纯化产品经旋转蒸发、冻干得到成品。本发明制备的蓝莓果渣熊果苷提取物可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。
文档编号C07H15/203GK102093442SQ20111000624
公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月13日 优先权日2011年1月13日
发明者王振宇, 王金玲, 赵玉红 申请人:王振宇, 王金玲, 赵玉红