专利名称：3-环戊烯胺及其盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其涉及3-环戊烯胺及其盐的制备方法。
技术背景
由于化合物3-环戊烯胺结构的特殊性，被广泛用作医药化工和精细化工的中间 体。
常规的，该化合物的制备采用3-环戊烯-1-醇为原料，经甲磺酸保护，叠氮钠重氮 化，再经水解得到3-环戊烯胺，其反应路线为由于该合成路线比较长，收率低，起始原料不易得且价格昂贵，造成制备该化合物的成 本很高。
权利要求
1.3-环戊烯胺的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成步骤1 以顺式-1，4- 二氯-2- 丁烯和硝基甲烷为起始原料，加入溶剂，在碱催化条件 下，在25 80°C温度范围内，得到4-硝基-环戊-1-烯；步骤2 4-硝基-环戊-1-烯在还原体系中还原制得3-环戊烯胺。
2.如权利要求1所述的3-环戊烯胺的制备方法，其特征在于步骤1中所述溶剂为乙 醚、四氢呋喃、甲苯或DMF。
3.如权利要求1所述的3-环戊烯胺的制备方法，其特征在于步骤1中所述碱为NaH、 LiH或叔丁醇钾。
4.如权利要求1所述的3-环戊烯胺的制备方法，其特征在于步骤1中所述顺 式-1，4- 二氯-2- 丁烯和硝基甲烷的摩尔比为1 广1 3。
5.如权利要求1所述的3-环戊烯胺的制备方法，其特征在于步骤2中所述还原体系 为金属与酸的还原体系。
6.如权利要求5所述的3-环戊烯胺的制备方法，其特征在于步骤2中所述金属为狗、 Si或Sn，所述酸为盐酸、乙酸、氯化铵或甲酸铵。
7.如权利要求6所述的3-环戊烯胺的制备方法，其特征在于步骤2中，所述还原体 系为 Fe/HC1M20/C2H50H 体系、Fe/5%CH3C00H/H20 体系或 Zn/NH4C1/CH3OH 体系。
8.3-环戊烯胺盐的制备方法，其特征在于，在权利要求广7中任一项制备3-环戊烯胺 的基础上，还包括下述步骤步骤3 3-环戊烯胺与酸反应，纯化后，制得3-环戊烯胺盐。
9.如权利要求8所述的3-环戊烯胺盐的制备方法，其特征在于步骤3中，所述酸为 盐酸、硫酸、甲磺酸或对甲苯磺酸。
全文摘要
本发明公开了3-环戊烯胺及其盐的制备方法，所述3-环戊烯胺的制备方法，由下述步骤组成以顺式-1,4-二氯-2-丁烯和硝基甲烷为起始原料，加入溶剂，在碱催化条件下，在25~80℃温度范围内，得到4-硝基-环戊-1-烯；4-硝基-环戊-1-烯在还原体系中还原制得3-环戊烯胺。本发明的新工艺很大程度上缩短了合成目标产物的路线，成功解决了合成目标产物原料昂贵、难得等问题，同时又避免了重氮化反应。新工艺大大降低了生产成本、提高了收率和产品纯度、操作简便，便于规模化生产。
文档编号C07C209/68GK102030658SQ201110005559
公开日2011年4月27日 申请日期2011年1月12日 优先权日2011年1月12日
发明者孙光明 申请人:苏州莱克施德药业有限公司