专利名称：一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法
技术领域：
本发明属于生物技术领域，特别是涉及ー种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法。
背景技术：
松塔为松科松属植物不带种子的球果，中医认为松塔性苦、温，具有祛痰，止咳，平喘的功效。在日本民间常用松塔煮水喝治疗胃癌。现代研究表明，松塔中含有多糖和萜类化合物，不仅具有消炎抗病毒作用，还具有抗癌。抗肿瘤作用。日本学者研究发现松塔多糖有抗肿瘤、抗艾滋病毒作用。我国学者吕永俊等也发现松塔提取物有抗肿瘤作用。近年研 究表明松塔中的萜类化合物也具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤作用。松塔资源在我国资源丰富，而且是一种废弃物，开发松塔提取物产品是不仅为抗肿瘤抗艾滋病毒提供新的药物选择，还是一种变废为宝的途径。现有提取松塔多糖和萜类化合物方法有水提法和醇提法。如专利“红松松塔提取物的提取方法”，该专利公开的方法是95%こ醇提取减压浓缩缩，浸膏上硅胶柱层析，石油醚、氯仿、丙酮等试剂洗脱，得到萜类化合物。再如专利“一种红松松塔提取物的制备方法”，该专利公开的方法是热水提取，大孔树脂分离，得到多为皂苷和黄酮物质。专利“云南松属植物的松塔提取物及其制备方法和药物用途”，该专利公开的方法是水回流提取，醇沉得到多糖。还有专利如“一种红松松塔提取物及其应用和提取方法”，该专利得到的是ニ萜类化合物松塔ニ萜酸A。现有从松塔中同时提取多糖和萜类化合物两种物质的方法较少。
发明内容
本发明目的是提供一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法，该方法能提高原料利用率，降低生产成本。本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的—种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法，其特征在于包括以下步骤I)以松塔为原料，粉碎加生物酶拌湿自然酶解3-5天，酶解原料加水回流提取2-3次，得水提液减压浓缩至密度I. 02-1. 05，加こ醇至醇浓度80-90%，沉淀滤出，适量热水溶解，再加こ醇至醇浓度50-60%，过滤，沉淀物干燥即得多糖；2)合并上述两次滤液配制成浓度85-90%的醇溶液，加入水提原料中回流提取1-2小时，提取2-3次，提取液加活性炭脱色，减压浓缩至醇浓度30-40%放置结晶，粗结晶物滤出用90-95%こ醇回流溶解，浓缩至1/2-1/3体积放置结晶，结晶物干燥即得萜类化合物。步骤I)中所述的酶可选纤维素酶、淀粉酶或果胶酶中的ー种，用量为原料的0. 5-1%。步骤2)中所述的活性炭为药用活性炭，用量为液体量的1_3%。本发明的积极效果在于采用生物酶酶解提高了多糖的产量，而且更易于有效成分的溶出。本发明的积极效果在于利用多糖醇沉的母液提取萜类化合物，減少了浓缩醇损失，降低了能耗，从而降低生产成本。
本发明的积极效果在于エ艺步骤操作简单，无有毒试剂使用，所得产品符合食品药品生产要求。下面将结合具体实施方式
进ー步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例I :取松塔粉碎成颗粒，取5kg，加25g纤维素酶加水适量拌湿拌匀，自然酶解5天，酶解原料加40kg水回流提取2小吋，滤出液体再加30kg水回流提取I小时，合并水提液减压浓缩至密度I. 02，边こ醇边搅拌，至醇浓度80%放置，沉淀滤出，适量热水溶解，再加こ醇至醇浓度50%，过滤，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖300g，含量76. I %。把醇沉母液合并配制成浓度85%的醇溶液，取40kg加入水提原料中回流提取2小时，提取2次，合并提取液加800g药用活性炭脱色，减压浓缩至醇浓度30%放置结晶，粗结晶物滤出用95%回流溶解，滤过浓缩至500ml放置结晶，结晶物干燥即得类白色萜类化合物50g，含量85. 4%。实施例2:取松塔粉碎成颗粒，取5kg，加50g淀粉酶酶加水适量拌湿拌匀，自然酶解3天，酶解原料加50kg水回流提取2小吋，滤出液体再加25kg水回流提取I小时，合并水提液减压浓缩至密度I. 05，边こ醇边搅拌，至醇浓度90%放置，沉淀滤出，适量热水溶解，再加こ醇至醇浓度60%，过滤，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖340g，含量73. 5 %。把醇沉母液合并配制成浓度90%的醇溶液，取35kg加入水提原料中回流提取I小时，提取3次，合并提取液加1200g药用活性炭脱色，减压浓缩至醇浓度40%放置结晶，粗结晶物滤出用95%回流溶解，滤过浓缩至700ml放置结晶，结晶物干燥即得类白色萜类化合物41g，含量92. 3%。实施例3 取松塔粉碎成颗粒，取5kg，加30g果胶酶酶加水适量拌湿拌匀，自然酶解5天，酶解原料加50kg水回流提取2小吋，滤出液体再加30kg水回流提取I小时，合并水提液减压浓缩至密度I. 04，边こ醇边搅拌，至醇浓度80%放置，沉淀滤出，适量热水溶解，再加こ醇至醇浓度60%，过滤，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖330g，含量75. 5 %。把醇沉母液合并配制成浓度85%的醇溶液，取40kg加入水提原料中回流提取I小时，提取2次，合并提取液加2400g药用活性炭脱色，减压浓缩至醇浓度40%放置结晶，粗结晶物滤出用90%回流溶解，滤过浓缩至500ml放置结晶，结晶物干燥即得类白色萜类化合物36g，含量95. 1%。实施例4 取松塔粉碎成颗粒，取10kg，加70g纤维素酶加水适量拌湿拌匀，自然酶解4天，酶解原料加80kg水回流提取2小吋，滤出液体再加60kg水回流提取I小时，合并水提液减压浓缩至密度I. 05，边こ醇边搅拌，至醇浓度80%放置，沉淀滤出，适量热水溶解，再加こ醇至醇浓度60%，过滤，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖670g，含量74. 3 %。把醇沉母液合并配制成浓度85%的醇溶液，取80kg加入水提原料中回流提取2小时，提取2次，合并提取液加2000g药用活性炭脱色，减压浓缩至醇浓度40%放置结晶，粗结晶物滤出用95%回流溶解，滤过浓缩至1200ml放置结晶，结晶物干燥即得类白色萜类化合物117g，含量86. 1%。实施例5 取松塔粉碎成颗粒，取20kg，加IOOg果胶酶酶加水适量拌湿拌匀，自然酶解5天，酶解原料加160kg水回流提取2小时，滤出液体再加120kg水回流提取I小时，合并水提液减压浓缩至密度I. 05，边こ醇边搅拌，至醇浓度80%放置，沉淀滤出，适量热水溶解，再加こ醇至醇浓度60%，过滤，沉淀物真空干燥即得白色松塔多糖1308g，含量73. 1%。把醇沉母液合并配制成浓度85%的醇溶液，取160kg加入水提原料中回流提取I小时，提取2次，合并提取液加3200g药用活性炭脱色，减压浓缩至醇浓度40%放置结晶，粗结晶物滤出用95%回流溶解，滤过浓缩至2500ml放置结 晶，结晶物干燥即得类白色萜类化合物153g，含量 90. 1%。
权利要求
1.一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法，其特征在于包括以下步骤 1)以松塔为原料，粉碎加生物酶拌湿自然酶解3-5天，酶解原料加水回流提取2-3次，得水提液减压浓缩至密度I. 02-1. 05，加乙醇至醇浓度80-90%，沉淀滤出，适量热水溶解，再加乙醇至醇浓度50-60%，过滤，沉淀物干燥即得多糖； 2)合并上述两次滤液配制成浓度85-90%的醇溶液，加入水提原料中回流提取1-2小时，提取2-3次，提取液加活性炭脱色，减压浓缩至醇浓度30-40%放置结晶，粗结晶物滤出用90-95%乙醇回流溶解，浓缩至1/2-1/3体积放置结晶，结晶物干燥即得萜类化合物。
2.根据权利要求I所述一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法，其特征在于步骤1)中所述的酶可选纤维素酶、淀粉酶或果胶酶中的一种，用量为原料的0.5-1%。
3.根据权利要求I所述一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法，其特征在于步骤2)中所述的活性炭为药用活性炭，用量为液体量的1_3%。
全文摘要
本发明涉及一种从松塔中提取多糖和萜类化合物的方法。方法步骤是1)以松塔为原料，粉碎加生物酶拌湿自然酶解3-5天，酶解原料加水回流提取2-3次，得水提液减压浓缩至密度1.02-1.05，加乙醇至醇浓度80-90％，沉淀滤出，适量热水溶解，再加乙醇至醇浓度50-60％，过滤，沉淀物干燥即得多糖；2)合并上述两次滤液配制成浓度85-90％的醇溶液，加入水提原料中回流提取1-2小时，提取2-3次，提取液加活性炭脱色，减压浓缩至醇浓度30-40％放置结晶，粗结晶物滤出用90-95％乙醇回流溶解，浓缩至1/2-1/3体积放置结晶，结晶物干燥即得萜类化合物。该方法具有产品收率高、原料利用率高、工艺步骤简单易操作的优势，适合工业化生产。
文档编号C07C51/42GK102649821SQ20111004534
公开日2012年8月29日 申请日期2011年2月25日 优先权日2011年2月25日
发明者刘东锋, 李法庆 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司