专利名称：6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法。
背景技术：
6-甲氧基-2-萘乙酮是一种医药中间体，用于合成医药萘普生(消痛宁)、萘丁美酮，这两种产品是解热镇痛药，其消炎作用比保太松大10倍，解热镇痛作用为阿斯林圹20 倍，适用于各种炎症和疼痛，如关节炎、风湿病、头痛、神经病等各种疾病。6-甲氧基-2-萘乙酮的主要中间体2-萘甲醚目前国内外合成方法有2-萘酚与甲醇法和2-萘酚与硫酸二甲酯法。由于硫酸二甲酯有较强毒性，工业上均采用2-萘酚与甲醇硫酸催化法，将2-萘酚溶解于甲醇后，滴加98%硫酸，回流反应，分出废酸液后加入氢氧化钠中和至碱性，冷却析出固体，过滤，水洗至中性，干燥得2-萘甲醚。缺点排出酸性废水较多，很难处理，生成2-萘甲醚质量差、收率低，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种清洁生产、收率高的6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体 2-萘甲醚的制备方法。本发明的技术解决方案是
一种6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法，其特征是将甲醇和硫酸配制成甲醇硫酸液后，再加入2-萘酚进行一次反应，反应结束趁热分出一次反应酸水，物料再用甲醇硫酸液进行二次反应，反应结束后物料取样分析2-萘甲醚纯度为99%以上，再趁热分出二次反应酸水，物料加入氢氧化钠，进行高真空蒸馏，得2-萘甲醚。一次反应酸水冷冻回收未反应的2-萘酚。二次反应酸水再加入甲醇配制后作为一次反应甲醇硫酸液用。本发明无三废排放，实现清洁生产，生产出2-萘甲醚纯度高99. 5%),收率高 (97%以上)，对实现工业化生产有较好的经济效益和社会效益。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式一、在反应釜中打入一次反应所需的甲醇硫酸溶液(尽量打干净)。在温度50°C以下，搅拌下加入2-萘酚1600kg，加完后，打开冷凝器上进出水阀，反应釜隔套开始升温到 75°C，关闭蒸汽，保温在90士2°C，反应4h，停止搅拌，90°C保温0. 5h，趁热分出下层一次反应酸水，上层反应物料保留在反应釜中(分出的一次反应酸水打入1000立升反应釜中，搅拌下冷却到25°C，放入滤桶中回收物料，直接用于套用反应，母液排入废酸池内进行出售)。二、将反应釜中物料冷却到60°C，搅拌下慢慢打入二次反应所需的甲醇硫酸溶液(尽量打干净)，打完后开始缓缓升温，升温到75°C，关闭蒸汽，保温在90士2°C，反应池，然后用GC取样分析控制2-萘甲醚纯度在98. 8%以上，停止搅拌，90°C保温0. 5h,趁热分出下层二次反应酸水(此酸水用于下一批配制一次反应甲醇硫酸溶液用)，分层结束，物料留在反应釜中。三、物料加入少量氢氧化钠后再进行高真空蒸馏，得高纯度2-萘甲醚166 ,纯度为99. 86%，摩尔收率95. 02% (不包括回收的2-萘酚)。一次反应不用套用酸水的配料方法
1、在干净烘干的配制锅中，用泵打入甲醇800kg，在硫酸计量槽中打入硫酸。2、反应釜隔套开冷却水，搅拌下慢慢加入硫酸600kg，加完后，搅拌0. 5h，冷却到 50°C备用。一次反应用套用酸水的配料方法
1、在干净的配制釜中用泵打入甲醇300kg，反应釜隔套开冷却水，搅拌下用泵慢慢打入上一批二次分出酸水，原则一批对应一批，打完后，搅拌下冷却到50°C备用。二次反应的配料方法
1、在干净的配制釜中，用泵打入甲醇500kg，在硫酸计量槽中打入硫酸。反应釜隔套开冷却水，搅拌下慢慢加入硫酸600kg，加完后，搅拌0. 5h，冷却到 50°C备用。
权利要求
1.一种6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法，其特征是将甲醇和硫酸配制成甲醇硫酸液后，再加入2-萘酚进行一次反应，反应结束趁热分出一次反应酸水， 物料再用甲醇硫酸液进行二次反应，反应结束后物料取样分析2-萘甲醚纯度为99%以上， 再趁热分出二次反应酸水，物料加入氢氧化钠，进行高真空蒸馏，得2-萘甲醚。
2.根据权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法，其特征是一次反应酸水冷冻回收未反应的2-萘酚。
3.根据权利要求1所述的6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法，其特征是二次反应酸水再加入甲醇配制后作为一次反应甲醇硫酸液用。
全文摘要
本发明公开了一种6-甲氧基-2-萘乙酮的中间体2-萘甲醚的制备方法，将甲醇和硫酸配制成甲醇硫酸液后，再加入2-萘酚进行一次反应，反应结束趁热分出一次反应酸水，物料再用甲醇硫酸液进行二次反应，反应结束后物料取样分析2-萘甲醚纯度为99％以上，再趁热分出二次反应酸水，物料加入氢氧化钠，进行高真空蒸馏，得2-萘甲醚。本发明无三废排放，实现清洁生产，生产出2-萘甲醚纯度高(≥99.5％)，收率高(97％以上)，对实现工业化生产有较好的经济效益和社会效益。
文档编号C07C41/09GK102206143SQ20111010335
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月25日 优先权日2011年4月25日
发明者朱志庆, 袁仲飞, 许庆丰, 黄彩红 申请人:南通柏盛化工有限公司