一种双糖化合物及其分离纯化方法

文档序号:3511835阅读:147来源:国知局
专利名称:一种双糖化合物及其分离纯化方法
技术领域
本发明涉及一种双糖化合物及其分离纯化方法。
背景技术
双糖,是由二分子单糖通过糖苷键形成,水解之后可形成两个单糖分子。天然存在的游离态和具有机能的糖类以哺乳类的乳糖、细菌和昆虫血液等的海藻糖、植物蔗糖为代表,他们作为各种生物体的能量来源,或作为生物体组成的物质原料。常见的双糖有乳糖、麦芽糖、蔗糖,其中,蔗糖由一分子葡萄糖和一分子果糖形成, 进入人体后,被分解为葡萄糖和果糖,从而为人体提供能量。目前还发现另一个与蔗糖结构类似的双糖化合物,也是由一分子果糖、一分子葡萄糖缩合而成,即,β -吡喃果糖-(1 — 4) - β -吡喃葡萄糖(Fructopyrano- (1 — 4) -gluco pyranose),其结构式如下
权利要求
1. 一种化合物,其特征在于其结构式如式1所示,该化合物纯度> 95%,
2.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于该化合物纯度>98%。
3.权利要求1或2所述化合物的分离纯化方法,其特征在于它包括如下操作步骤(1)取板蓝根粗粉,先用50-70%乙醇V/V提取,浓缩提取液,干燥,所得药材粗提物再用80-95%乙醇V/V提取,浓缩提取液,干燥后,即得板蓝根干浸膏粉末;(2)取步骤(1)所得板蓝根干浸膏粉末,用硅胶柱分离,二氯甲烷-甲醇(100 0 1 1)梯度洗脱,根据薄层色谱检查,合并相同的斑点部分;收集二氯甲烷-甲醇1 1组分,回收溶剂后,干燥即得式1化合物粗品;(3)采用制备色谱取步骤( 所得式1化合物粗品上制备液相色谱仪,C18色谱柱,流动相为甲醇-水(5-10 90-95),经回收溶剂后,即得式1化合物纯品;或,采用重结晶取步骤( 所得式1化合物粗品,用65-75%甲醇重结晶后,即得式1化合物纯品。
4.根据权利要求3所述的分离纯化方法,其特征在于步骤(1)具体方法为取板蓝根药材粗粉,先用65-70%乙醇回流提取,合并提取液,回收溶剂,干燥后,再用80-95% V/V乙醇回流提取,过滤,合并提取液,回收溶剂后,干燥,粉碎,即得板蓝根干浸膏粉末。
5.根据权利要求3或4所述的分离纯化方法,其特征在于步骤C3)采用70%甲醇重结晶。
6.根据权利要求3所述的分离纯化方法,其特征在于步骤(1)具体方法为取板蓝根药材粗粉,先用50-70%乙醇回流提取,合并提取液,回收溶剂,干燥后,再用95%乙醇回流提取,过滤,合并提取液,回收溶剂后,干燥,粉碎,即得板蓝根干浸膏粉末。
7.根据权利要求3或6所述的分离纯化方法,其特征在于步骤(3)采用制备色谱,色谱条件如下C18色谱柱规格9. 4mmX 250mm, 5 μ m ;柱温30°C ;流动相为甲醇水=5 95 ;体积流量8ml ^irT1,制备柱柱后分流,分流比1 5,收集保留时间在1. 5 2. 5min的组分,回收溶剂,干燥后,重结晶,即得式1化合物纯品。
8.根据权利要求3-7任意一项所述的分离纯化方法,其特征在于步骤(1)中所述板蓝根为十字花科植物菘蓝lsatis indigotica Fort的干燥根。
全文摘要
本发明提供了一种化合物,其结构式如式1所示,该化合物纯度在95%以上。本发明还提供了式1所示化合物新的分离纯化方法。本发明方法采用板蓝根代替价格相对较高的狭叶红景天,使得原料的成本大幅降低,通过特定的提取溶剂和提取方法,制备得到纯度高、得率高的化合物,制备的化合物可作为标准品;与现有分离纯化方法相比,本发明方法提取时间短,降低能耗,进一步缩减了生产成本,在整个制备过程中采用的是常规溶剂,省去了四氯甲烷以及乙腈等毒性溶剂,提高了生产过程以及产品的安全性。式文档编号C07H3/04GK102391316SQ201110306848
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月11日 优先权日2011年10月11日
发明者刘明华, 姜黎, 孙琴, 张丹, 张诗静, 彭腾, 胡晓燕, 陈斯玮 申请人:泸州医学院
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