专利名称：一种提取并纯化红杉醇的方法
技术领域：
本发明涉及提取和纯化红杉醇的技术领域，具体涉及一种从红豆杉植物原料中提取红杉醇并进行纯化的方法。
背景技术：
红豆杉具有极好的药用价值，目前主要体现在可用于提取抗癌物一紫杉醇。现代药学研究证明，红豆杉中的另一种成分一红杉醇具有明显的降血糖作用，且毒性较低，可应用于治疗糖尿病。目前，已有从红豆杉中提取红杉醇并进行纯化的方法，例如授权公告号为 CN101244987B、发明名称为“一种利用溶剂回流提取并纯化红杉醇的方法”的中国专利中， 公开了一种从红豆杉原料中提取并纯化红杉醇的方法，包括将红豆杉原料粉碎、制红豆杉浓缩提取物、制红杉醇干浓缩物、制红杉醇粗品、制红杉醇晶体、制高纯度红杉醇等步骤；以及授权公告号为CN101244988B、发明名称为“提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法”的中国专利中，公开了一种红豆杉原料中提取紫杉醇提取物及提取并纯化红杉醇的方法，包括将红豆杉原料粉碎、制红豆杉浓缩提取物、制紫杉醇提取物和红杉醇干浓缩物、制红杉醇粗品、制红杉醇晶体、制高纯度红杉醇等步骤。现有从红豆杉中提取并纯化红杉醇的方法中，存在的不足之处是工艺步骤较为复杂，在工业上应用较为困难，且在生产过程中需使用大量的化学溶剂，其生产成本较高且不利于保护环境。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种生产工艺简单、工业生产运用方便且生产成本较低的提取并纯化红杉醇的方法。本发明所采用的技术方案是一种提取并纯化红杉醇的方法，包括如下步骤
①粉碎将红豆杉原料进行粉碎至粒径小于0.85 mm ；
②制红豆杉浓缩提取液
用提取溶剂对粉碎后的原料进行提取，红豆杉原料与提取溶剂的重量比为1 3 5， 提取溶剂为低级醇、丙酮、乙腈及其含水溶剂中至少一种，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇， 含水溶剂为按重量计含水10 50%的低级醇、丙酮、乙腈溶液；重复提取3 5次，然后合并提取液并在小于80°C条件下进行真空浓缩，得红豆杉浓缩提取液；
③分离出紫杉醇药液
用萃取溶剂对红豆杉浓缩提取液进行萃取，红豆杉浓缩提取液与萃取溶剂的体积比为 1 1 3，萃取溶剂为氯仿或乙酸乙酯，萃取完成后分离得到紫杉醇药液和萃余液；
④加入絮凝剂制红杉醇粗品向萃余液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1 0. 01 0. 05，静置沉淀6 10小时，分离得到红杉醇药液，经浓缩、干燥得到红杉醇粗品；⑤制红杉醇晶体
用甲醇对红杉醇粗品进行溶解，红杉醇粗品与甲醇的重量比为1 3 8，溶解完成后过滤得到溶解液，溶解液经浓缩、冷却静置、低温结晶后制得红杉醇晶体；
⑥制高纯度红杉醇
用水对红杉醇晶体进行溶解，红杉醇晶体与水的重量比为1 2 5，溶解完成后再加入甲醇或丙酮或乙腈，红杉醇晶体与甲醇或丙酮或乙腈的重量比为1 1 2，搅拌均勻，静置，然后冷却低温结晶、过滤，收集晶体；重复结晶3 5次，干燥后制得高纯度红杉醇。所述步骤④中萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1 0.03。本发明的有益效果是1、本发明从红豆杉原料中提取分离紫杉醇药液后，通过向萃余液加入絮凝剂，经处理后直接制得红杉醇粗品，简化了制得红杉醇粗品的工艺步骤，降低了红杉醇提取过程的生产成本，更适合于工业生产运用；2、本发明在制红杉醇粗品过程中无需使用大量的化学溶剂，有利于保护环境；3、本发明从红豆杉原料中即提取得到紫杉醇又提取得到红杉醇，使红豆杉原料得到充分利用，有利于红豆杉资源的保护。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。实施例1
将红豆杉原料粉碎至粒径小于0. 85 mm，将粉碎后的红豆杉原料置于浸提容器内，加入含水30% (按重量计)的甲醇溶液进行浸提，红豆杉原料与每次加入的甲醇溶液的重量比为 1 3;重复浸提3次，然后合并提取液并在小于80°C条件下进行真空浓缩，回收甲醇，得到红豆杉浓缩提取液。用氯仿对红豆杉浓缩提取液进行萃取，红豆杉浓缩提取液与氯仿的体积比为1 1，萃取完成后分离得到紫杉醇药液和萃余液。向萃余液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1 0.01，然后静置沉淀6小时，离心除去杂质，分离得到红杉醇药液，红杉醇药液经浓缩、干燥后得到红杉醇粗品。用甲醇对红杉醇粗品进行溶解，红杉醇粗品与甲醇的重量比为1 3，溶解完成后过滤得到溶解液，溶解液经浓缩、冷却静置、低温结晶后制得红杉醇晶体。用水对红杉醇晶体进行溶解，红杉醇晶体与水的重量比为1 2，溶解完成后再加入甲醇，红杉醇晶体与甲醇的重量比为1 1，搅拌均勻，静置，然后冷却低温结晶、过滤，收集晶体；重复结晶3次，干燥后制得高纯度红杉醇。实施例2
将红豆杉原料粉碎至粒径小于0. 85 mm，将粉碎后的红豆杉原料置于浸提容器内，加入乙醇进行浸提，红豆杉原料与每次加入的乙醇的重量比为1 5;重复浸提5次，然后合并提取液并在小于80°C条件下进行真空浓缩，回收乙醇，得红豆杉浓缩提取液。用乙酸乙酯对红豆杉浓缩提取液进行萃取，红豆杉浓缩提取液与乙酸乙酯的体积比为1 3，萃取完成后分离得到紫杉醇药液和萃余液。向萃余液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1 0.05，静置沉淀10小时，离心除去杂质，分离得到红杉醇药液，红杉醇药液经浓缩、干燥后得到红杉醇粗品。用甲醇对红杉醇粗品进行溶解，红杉醇粗品与甲醇的重量比为1 8，溶解完成后过滤得到溶解液，溶解液经浓缩、冷却静置、低温结晶后制得红杉醇晶体。用水对红杉醇晶体进行溶解，红杉醇晶体与水的重量比为1 5，溶解完成后再加入甲醇，红杉醇晶体与甲醇的重量比为1 2，搅拌均勻，静置，然后冷却低温结晶、过滤，收集
4晶体；重复结晶5次，干燥后制得高纯度红杉醇。
实施例3
将红豆杉原料粉碎至粒径小于0. 85 mm，将粉碎后的红豆杉原料置于浸提容器内，加入丙酮进行浸提，红豆杉原料与每次加入的丙酮的重量比为1 4;重复浸提4次，然后合并提取液并在小于80°C条件下进行真空浓缩，回收丙酮，得红豆杉浓缩提取液。用氯仿对红豆杉浓缩提取液进行萃取，红豆杉浓缩提取液与氯仿的体积比为1 2，萃取完成后分离得到紫杉醇药液和萃余液。向萃余液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1 0.03，静置沉淀8小时，离心除去杂质，分离得到红杉醇药液，红杉醇药液经浓缩、干燥后得到红杉醇粗品。用甲醇对红杉醇粗品进行溶解，红杉醇粗品与甲醇的重量比为1 5，溶解完成后过滤得到溶解液，溶解液经浓缩、冷却静置、低温结晶后制得红杉醇晶体。用水对红杉醇晶体进行溶解，红杉醇晶体与水的重量比为1 3，溶解完成后再加入甲醇，红杉醇晶体与甲醇的重量比为1 2，搅拌均勻，静置，然后冷却低温结晶、过滤，收集晶体；重复结晶4次，干燥后制得高纯度红杉醇。
权利要求
1.一种提取并纯化红杉醇的方法，其特征在于，包括如下步骤①粉碎将红豆杉原料进行粉碎至粒径小于0.85 mm ；②制红豆杉浓缩提取液用提取溶剂对粉碎后的原料进行提取，红豆杉原料与提取溶剂的重量比为1 3 5， 提取溶剂为低级醇、丙酮、乙腈及其含水溶剂中至少一种，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇， 含水溶剂为按重量计含水10 50%的低级醇、丙酮、乙腈溶液；重复提取3 5次，然后合并提取液并在小于80°C条件下进行真空浓缩，得红豆杉浓缩提取液；③分离出紫杉醇药液用萃取溶剂对红豆杉浓缩提取液进行萃取，红豆杉浓缩提取液与萃取溶剂的体积比为 1 1 3，萃取溶剂为氯仿或乙酸乙酯，萃取完成后分离得到紫杉醇药液和萃余液；④加入絮凝剂制红杉醇粗品向萃余液中加入絮凝剂聚丙烯酰胺，萃余液与聚丙烯酰胺的体积比为1 0. 01 0. 05，静置沉淀6 10小时，分离得到红杉醇药液，经浓缩、干燥得到红杉醇粗品；⑤制红杉醇晶体用甲醇对红杉醇粗品进行溶解，红杉醇粗品与甲醇的重量比为1 3 8，溶解完后过滤得到溶解液，溶解液经浓缩、冷却静置、低温结晶后制得红杉醇晶体；⑥制高纯度红杉醇用水对红杉醇晶体进行溶解，红杉醇晶体与水的重量比为1 2 5，溶解完成后再加入甲醇或丙酮或乙腈，红杉醇晶体与甲醇或丙酮或乙腈的重量比为1 1 2，搅拌均勻，静置，然后冷却低温结晶、过滤，收集晶体；重复结晶3 5次，干燥后制得高纯度红杉醇。
2.根据权利要求1所述的一种提取并纯化红杉醇的方法，其特征在于所述步骤④中萃余液与聚丙烯酰胺的体积份比为1 0.03。
全文摘要
本发明涉及一种提取并纯化红杉醇的方法，包括红豆杉原料粉碎、制红豆杉浓缩提取液、分离出紫杉醇药液、加入絮凝剂制红杉醇粗品、制红杉醇晶体、制高纯度红杉醇等步骤。本本发明从红豆杉原料中提取分离紫杉醇药液后，通过向萃余液加入絮凝剂，经处理后直接制得红杉醇粗品，使红豆杉原料的综合利用，简化了制得红杉醇粗品的工艺步骤，降低了红杉醇提取过程的生产成本，更适合于工业生产运用且有利于保护环境。
文档编号C07C43/196GK102408318SQ201110400850
公开日2012年4月11日 申请日期2011年12月7日 优先权日2011年12月7日
发明者彭家文, 李长明 申请人:福建紫杉园生物有限公司