专利名称：一种高纯度糠醇的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种糠醇的生产方法，尤其是涉及一种高纯度糠醇的生产方法。
背景技术：
糠醇的生产主要分为糠醛高压液相加氢和常压气相加氢二种，国内大多采用高压液相加氢，即糠醛在催化剂的存在下，在一定的反应温度、反应压力条件下，氢气与糠醛充分接触后发生反应。生产工艺为将糠醛用泵打入糠醛高位槽，然后放入搅拌槽与定量的催化剂混合均勻，再通过计量泵以7_9Mpa的压力进入夹套管式反应器，与经过氢压机压缩至 7-9Mpa的氢气共同预热后在反应器入口处混合，一般温度控制在210-230°C，然后在反应器底部完成反应生成粗糠醇，经减压蒸馏即可得到精糠醇。生产过程一般操作工根据反应温度、压力调节蒸汽压力及系统压力，催化剂配比。来稳定系统生产。目前糠醇生产存在如下缺陷1)糠醇生产过程中，操作者根据反应温度来控制蒸汽用量，稳定生产过程。由于采用人为控制，操作者控制水平高低直接影响产品质量；2)糠醇生产过程中，操作者根据系统压力控制回氢量，维持系统压力，由于系统压力大小影响产品质量，不同操作者生产的糠醇质量不同；3)糠醇生产过程中温度点的检测，一般都设计在塔底、塔顶二个部位，不能直观的反映反应塔内的反应情况。塔内反应温度的变化直接影响糠醇的质量，并存在一定的安全隐患；4)精馏采用间歇精馏，粗糠醇中四氢糠醇等副产品无法分离，产品质量低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低游离甲醛、高强度、生产环节无三废产生的绿色环保的一种铸造用呋喃树脂的生产工艺。为了实现发明目的，本发明通过如下方式实现 一种高纯度糠醇的生产方法，其特征是它包括如下步骤
其原料的重量百分含量为糠醛96% 97%、催化剂0. 3% 1. 2%、氢气m 3%
a.将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均勻后，经注料泵增压至7_9MPa，经预热器预热到130-150°C后进入反应塔；
b.启动氢压机，使所述重量的氢气压力由IMpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205°C，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145°C，通过回氢量控制系统压力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d.上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e.粗糠醇经沉降M小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f.连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇；
所述催化剂是由重量百分含量为二氧化硅17-22%、硫酸钠0. -0. 5%、水分2. 0-3. 0%、氢氧化铜75-80%混合而成。本发明有如下效果
1)方法独特本发明提供的糠醇的生产方法根据铸造用呋喃树脂要求，结合糠醇生产工艺的需要，设计的糠醇自动化生产工艺，生产能力高、产品质量稳定，安全可靠性强。采用连续精馏，产品质量高；自动控制反应温度，调节反应温度190-205°C，当反应温度低于该范围时，自动打开预热蒸汽，当温度高于此范围时，自动打开冷凝蒸汽；自动控制出反应塔温度，自动控制出反应塔温度低于145°C，通过实验验证，当糠醛液相加氢温度低于145°C 反应才能充分完成。在生产过程中通过控制塔顶循环冷却水量控制出反应塔温度；自动控制出反应塔温度，自动控制出反应塔温度低于145°C，通过实验验证，当糠醛液相加氢温度低于145°C反应才能充分完成。在生产过程中通过控制塔顶循环冷却水量控制出反应塔温度；自动控制系统压力7. 4-7. 9Mpa，通过自动控制回氢量控制系统压力；反应塔温度监控点设计，分别在反应塔塔底、塔中、塔顶设计温度监控点，塔底温度监控点距塔底封头1. 1 米，塔顶温度监控点距塔顶封头1. 1米，塔中温度监控点距塔底封头4. 5米；自动排空系统设计，分别在反应塔前、塔后、氢气缓冲罐前设计自动排空装置。当系统压力高于12Mpa或温度高于260°C，系统自动排空；粗醇精制由单釜精制改为连续精馏。2)解决了糠醛高压液相加氢温度、压力波动大，产品质量不稳定的问题本发明糠醛高压液相加氢温度、压力高，波动大，系统运行过程中安全可靠性不高，产品质量波动大， 通过以上措施我公司运行5年，从生产实践来看，系统运行平稳，安全可靠性高，没有出现安全问题，产品质量好，糠醇含量大于98. 5%，残醛含量小于0. 5%，解决了糠醛高压液相加氢温度、压力波动大，产品质量不稳定的问题。3)通过工艺改进糠醛消耗由1. 2吨降到1. 05吨，糠醛消耗明显降低。
具体实施例方式实施例一一种高纯度糠醇的生产方法，它包括如下步骤 其原料的重量百分含量为糠醛96%、催化剂1%、氢气3%
a.将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均勻后，经注料泵增压至7_9MPa，经预热器预热到130-150°C后进入反应塔；
b.启动氢压机，使所述重量的氢气压力由IMpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205°C，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145°C，通过回氢量控制系统压力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d.上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e.粗糠醇经沉降M小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f.连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。实施例二 一种高纯度糠醇的生产方法，它包括如下步骤 其原料的重量百分含量为糠醛96. 5%、催化剂1. 2%、氢气2. 3%
a.将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均勻后，经注料泵增压至7_9MPa，经预热器预热到130-150°C后进入反应塔；b.启动氢压机，使所述重量的氢气压力由IMpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205°C，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145°C，通过回氢量控制系统压力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d.上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e.粗糠醇经沉降M小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f.连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。实施例三一种高纯度糠醇的生产方法，它包括如下步骤 其原料的重量百分含量为糠醛96. 8%、催化剂0. 3%、氢气2. 9%
a.将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均勻后，经注料泵增压至7_9MPa，经预热器预热到130-150°C后进入反应塔；
b.启动氢压机，使所述重量的氢气压力由IMpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205°C，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145°C，通过回氢量控制系统压力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d.上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e.粗糠醇经沉降M小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f.连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。实施例四一种高纯度糠醇的生产方法，它包括如下步骤 其原料的重量百分含量为糠醛97%、催化剂1%、氢气1
a.将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均勻后，经注料泵增压至7_9MPa，经预热器预热到130-150°C后进入反应塔；
b.启动氢压机，使所述重量的氢气压力由IMpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205°C，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145°C，通过回氢量控制系统压力至7. 4-7. 9Mpa ；
c.糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d.上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e.粗糠醇经沉降M小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f.连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。所述催化剂是由重量百分含量为二氧化硅17-22%、硫酸钠0. -0. 5%、水分 2. 0-3. 0%、氢氧化铜75-80%混合而成。
权利要求
1.一种高纯度糠醇的生产方法，其特征是它包括如下步骤其原料的重量百分含量为糠醛96% 97%、催化剂0. 3% 1. 2%、氢气m 3%a.将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均勻后，经注料泵增压至7_9MPa，经预热器预热到130-150°C后进入反应塔；b.启动氢压机，使所述重量的氢气压力由IMpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205°C，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145°C，通过回氢量控制系统压力至7. 4-7. 9Mpa ；c.糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；d.上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；e.粗糠醇经沉降M小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；f.连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。
2.如权利要求1所述的一种高纯度糠醇的生产方法，其特征是所述催化剂是由重量百分含量二氧化硅17-2 、硫酸钠0. -0. 5%、水分2. 0-3. 0%、氢氧化铜75-80%混合而成。
全文摘要
本发明涉及一种糠醇的生产方法，尤其是涉及一种高纯度糠醇的生产方法，其特征是它包括如下步骤将糠醛与催化剂混配均匀后，经注料泵增压至7-9MPa，经预热器预热到130-150℃后进入反应塔，启动氢压机,使氢气压力由1MPa升到7-9MPa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205℃，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145℃，通过回氢量控制系统压力至7.4-7.9MPa，糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器，上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，粗糠醇经沉降24小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇；本发明提供一种低游离甲醛、高强度、生产环节无三废产生的绿色环保。
文档编号C07D307/44GK102417494SQ201110407549
公开日2012年4月18日 申请日期2011年12月9日 优先权日2011年12月9日
发明者于立志, 何龙, 杨洋, 肖青国, 靳毅 申请人:宁夏共享化工有限公司, 宁夏共享集团有限责任公司