专利名称：一种色谱级有机溶剂2,2,4-三甲基戊烷的提纯方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法。
背景技术：
色谱纯2，2，4-三甲基戊烷主要用做色谱分析标准物质，有机合成和溶剂等。
市场上销售的2，2，4-三甲基戊烷试剂，含量仅为99%左右，其中含有少量烯烃和水等杂质。此种2，2，4-三甲基戊烷并不能满足相关科研试验的需要，因此，该种2，2，4-三甲基戊烷必须经过进一步提纯，使其各项技术指标都达到色谱级的标准才能使用。
目前，国内关于2，2，4_三甲基戊烷提纯方面的资料很少，主要是由于2，2，4_三甲基戊烷中杂质的含量较少，精馏中难以进一步去除其它的杂质。因此，本发明针对这一技术难题提出有效的解决方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作方法简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法。
本发明是通过以下方案实施的
—种色谱级有机溶剂2，2，4_三甲基戊烷的提纯方法，步骤如下
(I)吸附将原料2，2，4-三甲基戊烷通过装有吸附剂的吸附柱以501^-120111171^11 的流速进行吸附；
(2)干燥将吸附后的2，2，4_三甲基戊烷通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在< 0. 02% ;
(3)精馏将干燥后的2，2，4_三甲基戊烷打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为150 300°C，釜中液体温度为120°C 150°C，釜顶温度为99°C 100°C，控制回流比 10 I 9，回流2-3小时，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级2，2，4_三甲基戊烷。
而且,所述的步骤(I)中吸附剂为娃胶，粒径为75 Ii m 150 lim。
而且，所述的步骤(I)中的原料纯度为99%。
而且，所述的步骤(2)中干燥剂为活性氧化铝和氢化钙。
而且，所述的步骤(2)中干燥剂活性氧化铝使用前需经烘烤干燥。
而且，所述步骤⑴及⑵中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。
而且，所述干燥柱的规格与吸附柱相同。
而且，所述的步骤(2)中2，2，4_三甲基戊烷的流速是80mL-150mL/min。
本发明的优点和积极效果是
I、本发明以含量为99%的2，2，4_三甲基戊烷为原料、以硅胶作为吸附剂进行吸附分离除去其中的烯烃类杂质，采用活性氧化铝和氢化钙作为干燥剂除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯得到纯度99. 7%的2，2，4_三甲基戊烷产品，其它各项色谱指标都达到要求。
2、本发明提纯方法用硅胶进行吸附去除2，2，4_三甲基戊烷中的有机杂质，提升 2，2，4_三甲基戊烷含量至99. 7%，成品率由原来的70%提高至90%以上，方法简单、杂质易分离、运行稳定、节能降耗、提高效率，可用于工业化生产，具有显著的经济效益。
3、本发明提纯方法生产的产品经检测其各项指标符合色谱纯2，2，4_三甲基戊烷的要求，其2，2，4-三甲基戊烷含量大于99. 7%，回收率大于93%，成品率达到92%，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC)的用户在科研实验等方面的应用需求。
具体实施例方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，
不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例I :
一种色谱级有机溶剂2，2，4_三甲基戊烷的提纯方法，步骤如下
(I)吸附将原料2，2，4_三甲基戊烷(含量为99%)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高I. 6M，直径4. 2cm,内装粒径为75 y m 150 y m的硅胶吸附剂，装柱量为柱高的4/5， 2，2，4-三甲基戊烷原料以50mL/min速度进行吸附除杂；
本步骤中，吸附柱内2，2，4_三甲基戊烷与硅胶吸附剂充分接触，除去烯烃类杂质，检测吸附出液质量，待出液检验接近合格(具体技术指标要求见表I)后进入下步操作， 并除去吸附前馏分；
(2)干燥将步骤(I)中的流出液进入干燥柱，干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，柱内装入经烘烤干燥的活性氧化铝，流速是80mL/min检测干燥后的2，2，4-三甲基戊烷含水量，水分控制在< 0. 02% ;
本步骤中利用活性氧化铝，除去经吸附后2，2，4_三甲基戊烷中的水分，如果水分含量> 0. 05%时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理；
(3)精馏将步骤(2)中经干燥后的2，2，4_三甲基戊烷进入精馏釜进行精馏，加入重量为溶液的0.2%的氢化钙。用电加热，精馏釜底温度约为150°C，釜中液体温度为 120°C，釜顶温度99°C ±1°C，控制回流比10 I 4，回流2小时，检测合格后调节回流比 10 4出成品。成品经0.45i!mPVDF微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级2，2，4-三甲基戊烷；
经检验其纯度大于99. 7 %，其前馏分作进一步处理。
实施例2
一种科研用色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，步骤如下
(I)吸附将原料2，2，4_三甲基戊烷(含量约为99%)提升至吸附柱上方，吸附柱高I. 6M，直径4. 2cm,内装为粒径75 y m 150 y m的硅胶吸附剂的量为柱高的4/5，2，2， 4-三甲基戊烷原料以120mL/min速度进行吸附除杂；
本步骤中，吸附柱内2，2，4_三甲基戊烷与硅胶吸附剂充分接触，使烯烃类杂质被吸附，检测吸附出液质量，待出液检验合格(具体技术指标要求见表I)后进入下步操作，并除去吸附前馏分；
(2)干燥将将步骤(I)中的流出液进入干燥柱，干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，柱内装入经烘烤干燥的活性氧化铝，流速是150mL/min。测量干燥后2，2，4-三甲基戊烷的含水量，水分控制在< 0. 02% ;
本步骤中利用活性氧化铝除去经吸附后2，2，4_三甲基戊烷中的水分，如果水分含量> 0. 05%时，需更换干燥剂之后再进行干燥处理；
(3)精馏将步骤(2)中干燥后2，2，4-三甲基戊烷进入精馏釜进行精馏，加入重量为溶液的I %的氢化钙。用电加热，控制不锈钢釜底温度约300°C，釜中2，2，4-三甲基戊烷液体温度约150°C，出液温度99°C ±1°C，控制回流比在10 5 9出液，回流3小时，检测合格后调节回流比10 9出成品。成品经0.45i!mPVDF微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即得符合指标要求的色谱级2，2，4-三甲基戊烷；
经检验其纯度大于99. 7 %，其前馏分作进一步处理。
效果检测
经提纯的的色谱级2，2，4-三甲基戊烷，在紫外波长21011111 40011111范围内(Icm 石英吸收池，水作参比)，吸光度满足表I中的指标要求，含量大于99. 7%，水分< 0. 02%, 回收率大于93%，成品率约达到92%以上，其它各项均符合指标值。
表I :原料、色谱纯2，2，4_三甲基戊烷的技术指标
权利要求
1.一种色谱级有机溶剂2，2，4_三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于步骤如下(1)吸附将原料2，2，4_三甲基戊烷通过装有吸附剂的吸附柱以50mL-120mL/min的流速进行吸附；(2)干燥将吸附后的2，2，4_三甲基戊烷通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在< 0.02% ；(3)精馏将干燥后的2，2，4_三甲基戊烷打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为 150 300°C，釜中液体温度为120°C 150°C，釜顶温度为99 °C 100°C，控制回流比 10 1 9，回流2-3小时，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级2，2，4_三甲基戊烷。
2.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2,4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于所述的步骤(1)中吸附剂为硅胶，粒径为75μπι 150μπι。
3.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4_三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于所述的步骤(1)中的原料纯度为99%。
4.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于所述的步骤O)中干燥剂为活性氧化铝和氢化钙。
5.根据权利要求4所述的一种色谱级有机溶剂2，2，4_三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于所述的步骤O)中干燥剂活性氧化铝使用前需经烘烤干燥。
6.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2,4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于所述步骤(1)及O)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。
7.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2,4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于所述干燥柱的规格与吸附柱相同。
8.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂2，2,4-三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于所述的步骤O)中2，2，4_三甲基戊烷的流速是80mL-150mL/min。
全文摘要
本发明涉及一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，步骤是原料2，2，4-三甲基戊烷经过硅胶柱除去其中的烯烃类杂质、活性氧化铝和氢化钙干燥、精馏、过滤、封装即得到高效液相色谱级的2，2，4-三甲基戊烷产品。本发明以含量为99％的2，2，4-三甲基戊烷为原料、以硅胶作为吸附剂进行吸附分离除去其中的烯烃类杂质，采用活性氧化铝和氢化钙干燥除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯得到纯度99.7％的2，2，4-三甲基戊烷产品，其它各项色谱指标都达到要求。回收率大于93％，成品率达到92％。
文档编号C07C7/04GK102531820SQ201110440310
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司