专利名称：一种l-苏糖酸或其盐的制备方法
技术领域：
本发明属于碳水化合物合成技术领域，特别涉及L-苏糖酸或其盐的制备方法。
背景技术：
L-苏糖酸及其盐属于四碳多羟基化合物。L-苏糖酸是L-抗坏血酸的代谢产物，并能促进维生素C的吸收和利用，从而提高其活性，L-苏糖酸可能还具有和胰岛素协同作用的功能，L-苏糖酸作为离子的载体使金属离子易与氨基酸或蛋白质结合而被动物吸收和利用。L-苏糖酸在人体内较高的生物活性和生理作用，使得L-苏糖酸及其盐的研究越来越活跃，L-苏糖酸及其盐的应用将更加广泛。L-苏糖酸及其盐通常用以维生素C和碳酸钙为原料，加入双氧水氧化反应成L-苏 糖酸钙，然后根据需要再脱钙后制成相应的L-苏糖酸及其盐。为了保证原料反应完全，碳酸钙和双氧水均为过量加入，增加了后处理工序，也使得收率降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种L-苏糖酸或其盐的制备方法，该方法克服了现有技术存在的缺点，定量加入金属氢氧化物成盐剂，一步制备L-苏糖酸盐，反应工艺简单，收率高，降低了生产成本，是一种简便高效的L-苏糖酸及其盐的制备方法。为实现本发明的目的所采用的技术方案是本发明一方面涉及一种L-苏糖酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤以L-抗坏血酸为原料，过氧化氢为催化剂，加入金属氢氧化物成盐剂，反应温度控制在0-40度，反应时间为3-6小时，去除溶液中的分子氧后，直接纯化结晶或脱盐后结晶，得到所需要的L-苏糖酸或其盐。在本发明的一个优选实施方式中，所述的L-苏糖酸盐为L-苏糖酸钙、L-苏糖酸镁、L-苏糖酸铁、L-苏糖酸钠。在本发明的一个优选实施方式中，所述金属氢氧化物成盐剂选自氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化钠中的一种或者多种的组合。在本发明的一个优选实施方式中，所述除氧方法为过氧化氢酶法和/或活性炭加热法。在本发明的一个优选实施方式中，所述的L-抗坏血酸过氧化氢金属氢氧化物的摩尔比是1:1. 5-2. 0:0. 8-1. 2。在本发明的一个优选实施方式中，所述的结晶是以乙醇为溶剂，将乙醇加入到糖浆中加热溶解，常温结晶12小时以上，优选为20小时以上。在本发明的一个优选实施方式中，以L-抗坏血酸为原料，过氧化氢为催化剂，力口入金属氢氧化物成盐剂的反应为一步反应。本发明采用金属氢氧化物成盐剂，使得L-苏糖酸盐反应更易进行，反应时间缩短，由传统的36小时缩短为3-6小时。金属氢氧化物成盐剂定量加入可以减少后处理程序，有利于提高得率。采用不同的成盐剂，可一步制备所需要的L-苏糖酸盐，改变了传统工艺先合成L-苏糖酸钙，然后脱盐再制备成其它L-苏糖酸盐的复杂方法。
具体实施例方式本发明通过下列实施例进一步加以说明，但所述实施例仅用以说明本发明，而非用以限制本发明的范围。实施例I将10公斤L-抗坏血酸加入200L去离子水中溶解，加入35%过氧化氢12L，控制温度不超过20度反应，缓慢加入氢氧化钙4. 5公斤，控制反应温度35度，反应时间为3小时，加入过氧化氢酶去除溶液中的分子氧后，过滤，将溶液浓缩至糖浆状加入20L乙醇加热溶解，常温结晶24小时，得L-苏糖酸钙产品，以L-抗坏血酸计产率为43%，经检测，产品纯度为99%以上。·实施例2将10公斤L-抗坏血酸加入200L去离子水中溶解，加入25%过氧化氢15L，控制温度不超过20度反应，缓慢加入氢氧化镁3. 3公斤，控制反应温度35度，反应时间为6小时，加入过氧化氢酶去除溶液中的分子氧后，过滤，将溶液浓缩至糖浆状加入20L乙醇加热溶解，常温结晶24小时，得L-苏糖酸镁产品，以L-抗坏血酸计产率为31%，经检测，产品纯度为99%以上。实施例3将10公斤L-抗坏血酸加入200L去离子水中溶解，加入28%过氧化氢15L，控制温度不超过20度反应，缓慢加入氢氧化铁5公斤，控制反应温度35度，反应时间为5小时，力口入活性炭加热去除溶液中的分子氧后，过滤，将溶液浓缩至糖浆状加入20L乙醇加热溶解，常温结晶24小时，得L-苏糖酸铁产品，产率为29%，纯度为97%。实施例4将10公斤L-抗坏血酸加入200L去离子水中溶解，加入30%过氧化氢13L，控制温度不超过20度反应，缓慢加入氢氧化钠3公斤，控制反应温度35度，反应时间为3小时，加入活性炭加热去除溶液中的分子氧后，过滤，将溶液浓缩至糖浆状加入20L乙醇加热溶解，常温结晶24小时，得L-苏糖酸钠产品，产率为55%，产品纯度为99%。实施例5将10公斤L-抗坏血酸加入200L去离子水中溶解，加入35%过氧化氢12L，控制温度不超过20度反应，缓慢加入氢氧化钙4. 5公斤，控制反应温度35度，反应时间为3小时，加入过氧化氢酶去除溶液中的分子氧后，过滤，将溶液通过阳离子交换树脂除去钙离子，浓缩至糖浆状加入20L乙醇加热溶解，常温结晶24小时，得L-苏糖酸产品，产率为65%，产品纯度为97%。应当理解的是，本发明的具体实施例仅仅是出于示例性说明的目的，其不以任何方式限定本发明的保护范围，本领域的技术人员可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种L-苏糖酸或其盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤以L-抗坏血酸为原料，过氧化氢为催化剂，加入金属氢氧化物成盐剂，反应温度控制在0-40度，反应时间为3-6小时，去除溶液中的分子氧后，任选的，包括将溶液通过阳离子交换树脂；然后直接纯化结晶或脱盐后结晶，得到所需要的L-苏糖酸或其盐。
2.根据权利要求I所述的制备方法，所述的L-苏糖酸盐选自L-苏糖酸钙、L-苏糖酸镁、L-苏糖酸铁、L-苏糖酸钠中的一种或者多种。
3.根据权利要求I所述的制备方法，所述金属氢氧化物成盐剂选自氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化钠中的一种或者多种的组合。
4.根据权利要求I所述的制备方法，所述除氧方法为过氧化氢酶法和/或活性炭加热法。
5.根据权利要求I所述的制备方法，所述的L-抗坏血酸过氧化氢金属氢氧化物的摩尔比是1:1. 5-2. 0:0. 8-1. 2。
6.根据权利要求I所述的制备方法，所述的结晶是以乙醇为溶剂，将乙醇加入到糖浆中加热溶解，常温结晶12小时以上，优选为20小时以上。
7.根据权利要求I所述的制备方法，以L-抗坏血酸为原料，过氧化氢为催化剂，加入金属氢氧化物成盐剂的反应为一步反应。
全文摘要
本发明公开了一种L-苏糖酸或其盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤以L-抗坏血酸为原料，过氧化氢为催化剂，加入金属氢氧化物成盐剂，反应温度控制在0-40度，反应时间为3-6小时，去除溶液中的分子氧后，直接纯化结晶或脱盐后结晶，得到所需要的L-苏糖酸或其盐。本发明采用金属氢氧化物成盐剂，使得L-苏糖酸盐反应更易进行，反应时间缩短，由传统的36小时缩短为3-6小时。金属氢氧化物成盐剂定量加入可以减少后处理程序，有利于提高得率。
文档编号C07C59/10GK102875362SQ20121038825
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月12日 优先权日2012年10月12日
发明者陈红辉 申请人:兰溪市苏格生物技术有限公司